СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ я-ФЕНИЛЕНДИАМИНА ИЛИ о-АМИНОФЕНОЛА Советский патент 1967 года по МПК G01N30/00 

Известен способ определения урзолов в воздухе колориметрическим способом, основанным на индаминовой реакции, протекающей при обработке хлорным железом смеси нарафенилендиамина с солянокислым анилином. К недостаткам известного способа анализа относится крайне малая устойчивость окраски стандартных проб шкалы (до 3- 5 мин); при этом ннтенснвность окраски не соответствует коннентрациям парафенилендиамипа, так как экстракцию парафенилендиамина с сорбента производят горячейводой.

С целью устранения недостатков в известном способе разработан фотоколориметрический способ онределения парафенилендиамина и ортоамипофенола в воздухе.

В основу способа положена реакция взаимодействия этих веществ с реагентом - виолуровой кислотой, получение окращенного раствора и фотоколориметрирование его.

Реактивами являются стандартный водный раствор парафенилендиамина, содержащий в Г жл 1 мг вещества и стандартный водиосниртовой раствор (1:1) ортоамннофенола, содержащий в I мл I мг вещества, а также 1%-ный водный раствор виолуровой КИСЛОТЕ.

лированной воды, добавляют 4,2 г солянокислого гндроксиламнна (кинятят 2-3 мин).

Осадок отфильтровывают и дважды промывают небольщим колнчеством холодной дистиллированной воды.

Отбор проб воздуха производят нараллельпо на фильтры ФПП-15 или на плотные беззольные бумажные фильтры, помещенные в металлические патроны. Исследуемый воздух протягивают электроаспиратором со скорость 10-15 л/мин в объеме 300-500 л (и зависимости от загрязнения).

Проведение анализа. Фильтры при онределении парафенилендиамина каждый в отдельности обрабатывают пятикратно дистиллированной водой по 3 мл. Полноту экстракции определяют 1%-ным раствором виолуровой кислоты. При экстракции раствор отфильтровывают в вакууме водоструйного насоса и разбавляют водой до 15 мл. После предварительного опробования берут в колориметрическую нробирку соответствующий объем анализируемого раствора, разбавляют водой до 5 мл, добавляют 1 мл 1%-ного раствора реагента, неремещивают и через 15 мин сравнивают со стандартной щкалой, приготовленной из X. ч. парафенилендиамина.

чаях (кроме реагента) водно-спиртовой раствор (1:1).

Определение парафенилендиамина и ортоаминофенола (урзолов Д или ЗСА) электрофотоколориметром ФЭК-М. Измерение оптической плотпостп производят на правом барабане с зелепым светофильтром в кювете со слоем толщиной 10 мм. Контрольной- пробой служит 5 мл дистиллированной воды н 1 мл 1%-ного раствора виолуровой кислоты. Для определения парафениленднамина и ортоаминофеиола берут I илн 2 мл исследуемого раствора, добавляют до 5 мл дистиллированной воды при определении парафенилендиамина и водно-спиртового раствора (1:1) - при определении ортоаминофенола, затем добавляют 1 мл 1%-ной виолуровой кислоты и перемешивают. Через 15 мин определяют оптическую плотность и по градуировочной шкале находят содержание вещества в пробе.

Построение градуировочной кривой для парафенилендиамина и ортоаминофенола. Берут стандартный раствор нарафенилендиамина (водный) и ортоаминофенола (водно-спиртовой, 1:1), содерл ащий в 1 мл-1 мг вещества, и составляют стандартную шкалу в пределах О,Г-1,0 мг с интервалом 0,1 мг, в пределах

0,,05 мг с интервалом 0,15 мг и в пределах 0,2-2,00 мг с интервалом 0,2 мг. Затем этот раствор разводят дистиллированной водой или воднр-спиртовым раствором (соответственно веществом) до 5 жл и добавляют до 1 мл 1%-ного раствора виолуровой кислоты. Пробирки перемешивают и через 15 мин определяют оптическую плотность, сравпивая с контрольной пробой, состоящей из 5 Л1л дистиллиповаиной воды или водно-спиртового раствора и 1 мл 1%,-ного раствора виолуровой кислоты. По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности от концентрации парафенилендиамина и ортоаминофенола.

Предмет изобретения

Способ количественного определения г-фенилендиамина или о-аминофенола (урзолов

Д или ЗСА) в воздухе путем пропускания воздуха через фильтрс последующей промывкой фильтра растворителем, обработкой фильтрата цветпым реагентом и фотоколориметрироваиием его, отличающийся тем, что,

с целью повышепия точности анализа, в качестве цветиого реагента используют виолуровую изонитрозобарбитуровую кислоту.