Способ количественного определения 3,4-бензо( @ )пирена,7,12-диметилбензантрацена,20-метилхолантрена Советский патент 1987 года по МПК G01N30/22 

Иr oбpeтeниe относится к аналитической химии, п частности к жидкостной хроматографии, и может использоваться для определения 3,4-бензо(а) пирена (БП), 7,I2-диметилбензантра- цена (ДМБЛ) и 20-метилхолантрена (МХА) в окружающей среде.

Целью изобретения является сокращение времени определения, повышение точности и чувствительности способа.

Определяемые полиароматические углеводороды из анализируемого объекта экстрагируют смесью диметилсуль- фоксид - гептан - метанол при объемном соотношении компонентов (5:10 : : 85), Экстракцию проводят 5 мин с применением ультразвука. Экстракт отфильтровывают и аликвотную часть хроматографируют на колонке Zorbax ODS (250x4 мм) при 25(; в потоке элюента, представляющего собой смесь диметилсульфоксида, гептана и метанола при следующем соотношении компонентов, об.%: 3-8:8-12 : метанол - остальное. Расход элюента I мл/мин. Детектирование разделенных компонентов проводят при длине ВОЛНЬЕ Л 295-298 нм. Время анализа 6 мин, чувствительность определения 1 х

X 10 МГ/МЛ.

Пример 1. Для определения БП, даБА и МХА отбирают 20 г дорожной пьши, заливают 100 мл смеси,об.% диметилсульфоксид (ДМСО) 5; гептан 10; метанол - осталь}юе, и помещают на 5 мин в ультразвуковую мешалку. Полученный экстракт отфильтровывают, отбирают 20 мкл и вводят в хромато- граф. Элюент, об,%: ДМСО 5; гептан 10; метанол - остальное, скорость потока элюента 1 мл/мин., колонка Zorbax ODS (250x4,6 мм), температура колонки 25 С, Детектирование при А 298 нм. При этих условиях время

дасо5

Гептан 10 Метанол остальное

4,0

i,4 5,2 0,67 0,83 1.17 1,24 1,41 IIO

2 ДМСО

4,2 4,6 5,7 0,75 0.92 1,38 1,23 1,50 I 10

Гептан 8 Метанол остальное

удерживания анализируемых соединений: 3,4-бензо(а)пирена 4 мин; 7,12-диме- тилбеизантрацена 4,4 мин; 20-метилхолантрена 5,2 мин.

П р и м е р 2. Элюент имеет следующий состав, об.%: ДМСО 3; гептан 8; метанол остальное.

Приме р 3. Элюент имеет сос- тав, об.%: ДМСО 8; гептан 12; метанол - остальное.

Пример ы4и5. Элюенты имеют следующие составы, об.%: ДМСО 10 и 24; гептан 5,5 и 0; метлнол - остальное.

Примеры 6-12. Определение проводят аналогично примеру 1, но варьируя состав элюента.

Данные по селективности разделе- ния БП(1), ДМБА(2) и МХА(З), чувствительности и точности определения представлены в табл. I и 2.

Формула изобретения

Способ количественного определения 3,4-бензо(а)пирена, 7,12-диметил- бензантрацена, 20-метилхолантрена в их смеси путем хроматографирования анализируемой пробы на колонке, заполненной силикагелем с привитыми алкильными группами, в элюенте на основе метанола, отличающий- с я тем, что, с целью сокращения

времени определения, гювьш1ения точности и чувствительности определения, в качестве элюента используют смесь метанола, диметилсульфоксида и гептана при следующем соотношении

компонентов, об.

3-8

8-12

Остальное

Таблица I

3 янсо

Гептан

8 12

3,94,2 4,90,630.75 1,04 1,19 1,39 I Ю

Метанолостальное

4 ДМСО Гептан

10 5

1,0 i.l1,80,670,71 0,99 1,061,40 1 IQ-

Метанолостальное

5 ДНСО29,2

9,3 12,8 2,83

Метанол остальное

6 ДМСО Гептан

5 15

3,9 4,0 4,67 0,63

Метанол ВО

ЯМСО Гептан

10 10

3,0

3,0 3,2 0,25 0,25 0,33 1,0

Метанол 80

БП I 0,9 0,1 0,093 0,5 0,48 0,05 0,047 0,03 0,03 0,02 0,018 ДМБА I 0,95 0,1 0,095 0,5 0,49 0,05 0,049 0,05 0,047 0,03 0,027 МХА I 0,9 0,1 0,09 0,5 0,45 0,05 0,045 0,5 0,46 0,05 0,048

Примечание, Анализ проводится на колонке, заполненной силнкагелем с привнтыми алкильнымн группами - Zotbax ODS,

Составитель С.Хованская Редактор Н.Егорова Техред М.ДидыкКорректор Л.Патай

Заказ 4818/46 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Продолжение табл.

2,87 4,33 1,01 1,54 3 -10- 0,67 0,94 1,06 1,40 1 0

1,32 I .10

Таблнц«2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к коли- честве1П1ому определению 3,4-бензо(а) пирена, 7,I2-диметилбензантрацена, 20-метилхолантрена (I). Цель - сокращение времени, повышение точности и чувствительности определения. Количественное определение соединений I в их смеси ведут хроматографировани- ем анализируемой пробы на колонке, заполненной силикагелем с привитыми злкильными группами, с помощью элюен- та на основе метанола. Элюент включает, об.%: диметилсульфоксид; 3-8, гептан 8-12, метанол остальное.Время анализа сокращается до 6 мин, чувствительность определения 1 10 мг/мк. 2 табл. (Л СлЭ 4 СО 00 . 00