Способ нанесения никелевых покрытий Советский патент 1987 года по МПК C23C16/18 

Изобретение относится к химическому нанесению металлических, в частности никелевых, покрытий термическим разложением паров соединений никеля на нагретой поверхности изделий и может С5ыть использовано в электронике при изготовлении изделий с защитными, проводящими, паяняцими и т.п. покрытиями.

Цель изобретения - повышение чистоты покрытий.

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительно синтезируют ацетил- 15 однако делает процесс экономически

ацетонимин (имино-4-пентанон-2, далее ААИ), для чего в трехгорлую колбу 0,5 л с обратным холодильником и барботером помещают 250 мл ацетилацетона и нагревают на водяной бане до 60 - 80°С, Затем через ацетилацетон пропускают газообразный аммиак в течение 5-6 ч до получения желто-коричневого раствора в виде сиропа. Присутствие ацетилацетоними- на в парогазовой смеси при нанесении покрытий обеспечивают несколькими путями: смесь ацетилацетоната никеля (далее ААН) и ААИ в заданном соотно35

40

шении загружают в испаритель, который зо стойких материалов (стекло, кварц, нагревают до 160 - 200°С, после чего пары компонентов смеси и продуктов их взаимодействия (комплексных соединений ААН и ААИ) подают потоком газа-носителя в реактор осаждения покрытия; загружают в испаритель только ААН, а ААИ добавляют к нему в виде жидкости по каплям в необходимом соотношении, после чего пары транспортируют в реактор; комплексное соединение ААН с ААИ - бис-ацетил- ацетонимин никеля, загружают в испаритель, нагревают его до 170 - 220 С и потоком газа-носителя транспортируют в реактор осаждения покрытия .

Метод введения в парогазовую среду ААИ не влияет на качество получаемых покрытий. Во всех случаях образование промежуточных комплексных соединений ААН с ААИ, которые более летучи по сравнению с ААН (давление насыщенного пара при 200°С 15 мм рт. ст., в то время как для ААН - 3 мм рт. ст.) и менее термически стабильны, обеспечивает возможность проведения процесса при пониженной

45

50

55

и др,) процесс может проводиться пр температуре до 450 С. В частности, разложением бис-ацетилацетонимина никеля в потоке водорода получены никелевые покрытия на кварцевой основе при температуре изделий 200 - 360°С, Полученные покрытия хорошо паяются. Содержание никеля, определенное фотоколориметрически, составляет 99,2 - 100% в зависимости от температуры процесса. Скорость роста изменяется от 0,57 до 11,6 мкм при 200 - 360°С соответственно. Сце ление покрытия с основой достигает 110 - 250 кг/см.

Таким образом, предложенный способ за счет проведения процесса нанесения никелевого покрытия из паров ацетилацетоната в присутствии ацетилацетонимина при пониженной те пературе ZOO - 240°С обеспечивает значительное повьппение чистоты получаемых покрытий (с 90 96 до 9У,2 - 100%), а, тем самым, их паяе мости и коррозионной стойкости, поз воляет металлизировать изделия из термически нестойких материалов. Эт обусловливает его 1ехнико-экономиче кие преимущества по сравнению с изтемпературе 200 - 240 С (термическое разложение ААН проводят при 250

А80°С). Существенным фактором является обеспечение соотношения ААИ к ААН (0,5 - 2,5):1 (оптимально 2:1), при котором достигается полное использование обоих органических соединений. В этих условиях два органических остатка молекулы исходного ААН обмениваются на два остатка ААИ с образованием бис-иминоацетилацето- на никеля, который в дальнейшем гидрируется с осаждением никеля. Увеличение содержания ААИ выше указанного не влияет на качество покрытия,

не выгодным, Уменьшение содержания ААИ ниже указанного приводит к неполному использованию ААН.

Конкретные условия проведения

процесса и полученные результаты представлены в таблице,

Пример. Процесс осаждения покрытия при температуре покрываемой поверхности 200-240°С проводят в

случае металлизации полимерных материалов (тефлон, полиамид, текстолит и т.п.), для которых характерна термодеструкция при более высоких температурах. Для металлизации термо

стойких материалов (стекло, кварц,

и др,) процесс может проводиться при температуре до 450 С. В частности, разложением бис-ацетилацетонимина никеля в потоке водорода получены никелевые покрытия на кварцевой основе при температуре изделий 200 - 360°С, Полученные покрытия хорошо паяются. Содержание никеля, определенное фотоколориметрически, составляет 99,2 - 100% в зависимости от температуры процесса. Скорость роста изменяется от 0,57 до 11,6 мкм/ч при 200 - 360°С соответственно. Сцепление покрытия с основой достигает 110 - 250 кг/см.

Таким образом, предложенный способ за счет проведения процесса нанесения никелевого покрытия из паров ацетилацетоната в присутствии ацетилацетонимина при пониженной температуре ZOO - 240°С обеспечивает значительное повьппение чистоты получаемых покрытий (с 90 96 до 9У,2 - 100%), а, тем самым, их паяе- мости и коррозионной стойкости, поз- воляет металлизировать изделия из термически нестойких материалов. Это обусловливает его 1ехнико-экономичес- кие преимущества по сравнению с из31346692

вестными техническими решениями и со- ке газа-носителя, преимущественно ответственно широкое использование водорода или его смеси с аргоном, на изобретения в различных отрастях на- -нагретой поверхности изделий, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты покрытий, процесс ведут в присутствии паров аце- тилацетонимина при его мольном отноСпособ нанесения никелевых покры- шении к парам ацетилацетоната иике- тий путем термического разложения Q ля (0,5 - 2,5)-1 и температуре по- паров ацетилацетоната никеля в пото- верхности изделий 200 - 2ДО°С.

родного хозяйства.

Формула изобретения

Составитель А. Рычагов Редактор Г, Волкова Техред М.Дидык Корректор М. Максимишинец

Заказ 5098/27 Тираж 936Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химическому нанесению никелевых покрытий термическим разложением паров на нагретых поверхностях и может быть использовано в электронике при изготовлении изделий с защитными, проводящими, паяющими и т.п. покрытиями. С целью повышения чистоты покрытия термическое разложение паров ацетилацетоната никеля в потоке газа-носителя на нагретой поверхности изделий ведут в присутствии паров ацетилгчцето- нимина при нх мольном соотношении 1: (О, 5-2,5) и 200-240 Г. Это обеспечивает увеличение чистоты никелевых покрытий с 90-96 до 99,2-100%, а тем самым их паяемости (Кр до 0,79-0,86). Адгезия покрытия к кварцевой основе до 650 кг/см , скорость осаждения от 0,57 мкм/ч при 200°С до 11,6 мкм/ч при 360 С. 1 табл. (Л оо 4 Oi о со