Способ получения фельдшпатоида структуры типа калиофилита Советский патент 1987 года по МПК C01B33/26 

1,

Изобретение относится к слособа получения полимерных алюмосиликатов и формованных изделий, содержащих минеральный полимерный алюмосиликат

Цель изобретения - повышение твердости целевого продукта- и упрощение способа.

Пример 1. Готовят реакционную смесь, содержащую, моль: Н,0 17,33, KjO 1,63; SiO,, 4,46 и 1,081. AljOj берут в виде алюмосиликата (Si20,,-А1,0 )j , полученного путем дегидроксилирования природного полигидроксиалюмосиликата ( А1 (ОН) )ji SiO - также в виде этого алюмосиликата и раствора силиката калия; - в виде силиката калия и безводного КОИ.

Молярное соотношение реакционных окисей следующее: KjO/SiOj 0,36 SiO /AljO 4,12, HjO/AljOj 16,03; KjO/Al Oj 1,51.

Жидкая смесь выдерживается в течние 1 ч при комнатной температуре , после чего вььчинается в форму. Верхний слой массы покрывается полиэтиленовой пленкой и помещается в сушильную печь на 1 ч 30 мин. при . Извлекают смесь из формы высушивают при 85 С. Плотность продукта составляет 1,7 г/мл, твердость 4,5 по шкале Моса. Продукт белого цвета, слегка пористый, фи- эяко-химический анализ дает модяр- ньй состав 1,5 К,О : 4,1 SiO : 3 HjO, что соответствует полимерному соединению, содег.ащему в твердом растворе фазу полис1 тиката калия эмпирической формулы 0,5 К,О : : 2,1 SiOj: 2 HjO и одно соединение (K)-PS формулы:

(К)Л-5 -0- . О- ) Н,0.

I/ fi, П

О О

Рентгенограмма по методу Дебая- Шеррера (линия К -альфа меди, камера радиусом 57,3 мм) дает линии (К) PS, показанные п таблиц.

. Калиофилит

(K)-PS

KAlSiO,

(К) J-Si-O-Al-0-), О О

о

А

d,

о

А

Продолжение таблицы

10

Ореол

10-11,5 Ореол

Полученное твердое вещество имеет очень четкие трещины, которые исчезают, когда в реакционную смесь добавляют по меньшей мере один минеральный наполнитель. Полученные таким образом формованные изделия об- адают отличными физическими и механическими свойствами,например сопротивление на сгибание составляет около 180 кг/см, твердость может достигать 7 по шкале Моса, коэффициейт линейного расширения в зависимости от температуры (2-5) -10 м/м°С.

Пример 2. По примеру 1.готовят 960 г реакционной смеси, содержащей 22,88 моль , из алюмосиликата (Si,,05-Al505)24 ДРУГЙМИ неизменными компонентами.

Молярные соотношения реакционных окисей по примеру 1 за исключением соотношения Н О/АХхОз, равного 21.

10

31347864

Жидкая смесь выдерживается в течение 1 ч при комнатной температуре, после чего в нее добавляют 640 г синтетического кордиерита, содержащего муллит с гранулометрическим составом менее 120 мкм. Полученная вязкая смесь выливается в форму и от- верждается при 85°С в течение 1 ч 30 мин. После сушки при плотность продукта составляет 2,3 г/мл, твердость по Мосу 5. Поликонденсация осуществлена практически без уменьшения в объеме.

Изучение в рентгеновских лучах осу-, 15 ществляется по другому спсообу (регистрация кривой тета/2 тета, излучение линии кобальта при 1,79 А). Кроме очень интенсивных линий кордиерита и довольно интенсивных линий муллита, различают линии слабой ин- ;тенсивности 4,49/4,28/3,53/2,59/2,28/ 2,16 Л, а также зону между 10,00 и 11,8 А. Эта рентгенограмма являетсмеси со следующими молярными соотношениями реактивных окисей:К20/ Si02 0,30-0,38; SiO /AljOa 4,00-4,20; HjO/Al, 0,14-20, KjO/AljOj 1,30-1,52.

Пример 4. Готовят 860 г реакционной смеси по примеру -1 с молярными соотношениями KjO/SiOj 0,32, SiOj/AljOj 4,0, 14, KjO/ AljOj 1,30 и добавляют в нее 220 г мусковита с гранулометрическим составом менее 120 мкм и 90 г мелкого порошка фторида кальция CaF. Полученная таким образом вязкая смола служит для агломерирования 1 кг 150 г цир- конового песка. Эта смесь выливается при вибрации в форму и затем в течение 1 ч 30 мин выдерживается при 85°С, После сушки полученный продукт имеет плотность 3,0 г/мл. Продукт блестящий, его твердость 6 по шкале Моса,

Пример 5. Готовят реакционную смесь по примеру 1 с молярными

0

ся рентгенограммой (K)-PS, указанной 25соотношениями K O/SiOj 0,38,.Si02/

в таблице, однако зона между 3,38 , 4,0, , 20,

2,80 А перекрыта интенсивными ли-1,52. После выдержки образованная таниями кордиерита. образом смесь наносится кистью

Пример 3. По примеру 1 гото-тонким слоем на матрицу, являющуюся

вят 792 г реакционной смеси, содержа-30негативом скульптуры. Параллельно

в смеситель вводят 5 г кремния с гранулометрическим составом 0,5- 5 мм и добавляют 0,5 г (10% от массы кремния) этой же самой минеральной смолы. Смесь подвергают вибрации в уже загруженной матрице, накрывают полиэтиленовой пленкой и оставляют отверждаться при температуре окружающей среды (25 С). На следующий день извлекают из формы скульптуру, покрытую тонкой.твердой блестящей кор- , кой.

щей 13,5 моль HjO, с другими неизменными компонентами.

Молярные соотношения реакционных окисей по примеру 1 за исключением соотношения H O/Aly O, равного 12,5.

Жидкую смесь вьщерживают в тече- ние 1 ч при комнатной температуре, добавляют 540 г синтетического кордиерита, содержащего муллит с гранулометрическим составом менее 120 мкм, после чего поступают по примеру 2.

Исследование в рентгеновских лучах, осуществляемое по примеру 2, показывает те же линии (K)-PS плюс слабо интенсивные линии 3,24/2,95/ , 2,88/2,82 А, т.е. в аморфной полосе, расположенной в диаграмме (K)-PS таблицы между 2,79 и 3,23 Х

Соотношение может изменяться от 10 до 25. Оптимальными являются величины 14-20. Более высокие значения увеличивают пористость полученного продукта, а более низкие значения могут нарушить силикатную фазу калия твердого раствора полимерного соединения в сочетании с миграцией и свободной щелочностью. Таким образом, на практике предпочтительно использовать реакционные

смеси со следующими молярными соотношениями реактивных окисей:К20/ Si02 0,30-0,38; SiO /AljOa 4,00-4,20; HjO/Al, 0,14-20, KjO/AljOj 1,30-1,52.

Пример 4. Готовят 860 г реакционной смеси по примеру -1 с молярными соотношениями KjO/SiOj 0,32, SiOj/AljOj 4,0, 14, KjO/ AljOj 1,30 и добавляют в нее 220 г мусковита с гранулометрическим составом менее 120 мкм и 90 г мелкого порошка фторида кальция CaF. Полученная таким образом вязкая смола служит для агломерирования 1 кг 150 г цир- конового песка. Эта смесь выливается при вибрации в форму и затем в течение 1 ч 30 мин выдерживается при 85°С, После сушки полученный продукт имеет плотность 3,0 г/мл. Продукт блестящий, его твердость 6 по шкале Моса,

Пример 5. Готовят реакционную смесь по примеру 1 с молярными

негативом скульптуры. Параллельно

в смеситель вводят 5 г кремния с гранулометрическим составом 0,5- 5 мм и добавляют 0,5 г (10% от массы кремния) этой же самой минеральной смолы. Смесь подвергают вибрации в уже загруженной матрице, накрывают полиэтиленовой пленкой и оставляют отверждаться при температуре окружающей среды (25 С). На следующий день извлекают из формы скульптуру, покрытую тонкой.твердой блестящей кор- , кой.

Описанные в этом изобретении реакционные формованные изделия получают посредством агломерирования 5 - 95 мае.ч. продуктов и минеральных и/или органических наполнителей с 5-95 мае.ч. связующего, представленного минеральным полимерным соединением, состав которого в форме окислов : xSiOj: wH,0, в гидратной форме которого w равно не более 4, х равно 3,3-4,5, у равно 0,9-1,6.

Минеральное полимерное соединение является твердым раствором, содержащим 35-90 мас,ч.полис1шиката калия формулы

(у-1) К.0 : (x-2)SiO.:(w-1)HiO,

5134

10-65 мае.ч. полисиликата калия форМЛ ЛЫ

(K)n(-Si-0-Al-0-)n пН,0

II

рентгенограмма которого близка рентгенограмме природного минерала калио филита, приведенной в таблице.

Благодаря используемым наполнителям, например мусковиту, природным или синтетическим алюмосиликатам, циркону, карбиду кремния, шамотам или другим керамическим или огнеупорные продуктам, формовые изделия обладают большой стойкостью к термическому удару.

Пример 6. Готовят 860 г реакционной смеси по примеру 1 при молярных соотношениях оксидов KjO/SiO 0,3, SiOj/Al Og 4,20, HjO/Al.Oj 16, KjO/AljO,,30.

После вызревания смеси ее наносят тонким слоем с помощью кисточки на матрицу, являющуюся негативом скульптуры. Параллельно в смеситель вводят 5 кг кремния с гранулометрическим со тавом 0,5-5 мм и добавляют 0,5 кг той же минеральной смолы. Смесь подвергают вибрации в уже загруженной матрице, накрывают полиэтиленовой пленкой и оставляют отверждаться при температуре окружающей среды (25 С) . На следующий день извлекают из формы скульптуру, покрытую тонкой твердой блестящей коркой.

Составитель Т.Чиликина Редактор П.Гереиш Техред М.ДидыкКорректор Л.Пилипенко

Заказ 5130/53 Тираж 455Подписное

ВНШШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприя ие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

7864

Полученные с помощью предлагаемого способа формованные изделия найдут применение в про п гашенности, строительстве для изготовления инструментов ,панно, покрытий.

Формула изобретения

1. Способ получения фельдптатоида структуры типа калиофилита, включающий взаимодействие алюмосиликата с соединением калия, отличающийся тем, что, с целью повьппе- ния твердости целевого продукта и упрощения способа, в качестве алюмосиликата используют алюмосиликат общей формулы ( А1jOj), где алюминий тетракоординирован, п 2-124, в качестве соединения калия используют силикат калия и гидроокись калия, взаимодействие ведут при следующем молярном соотношении окислов в реакционной смеси:

при этом реакционную смесь вьщержи- вают в форме при 25-85 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повьше- ния качества продукта путем исключения трещин, в реакционную смесь до- по.чнительно вводят не гидрофильный минеральный наполнит ель, имеющий гранулометрию ниже О,250 мм.

Изобретение относится к способам получения полимерных алюмосиликатов и позволяет повысить твердость фельдшпатоида структуры типа калио- филита и упростить способ. Готовят реакционную смесь из алюмосиликата (SijOy AljOj) , где п 2-124, силиката калия и гидроокиси калия при молярных соотношениях окислов в смеси: K20/SiOi 0,30-0,38, SiO /AljOj 4,00-4,29, HjO/Al Oj 14-20, К-,0/А1.0з 1,30-1,52. Смесь выдерживают в форме при 25-85 С. В смесь дополнительно можно ввести негидрофильный минеральньй наполнитель с гранулометрией : О, 2 50 мм. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. О) со 4 СХ) 05 4 СМ