Способ получения хлоргидринов Советский патент 1987 года по МПК C07C31/36 

13483312

неидентифицированная органика (EX) 2,78. Выход ДХГГ на превращенный АХ 88%.

Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая в циркуляционный контур насыщенный раствор ДХГГ, содержащий 10 г/л НС1. Вместо С1 в систему подают 20%-ный

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлоргидринов, важных продуктов органического синтеза.

Цель изобретения - упрощение процесса, снижение расходных норм и ликвидации сточных вод, которая достигается постоянной электрохимической обработкой циркулирующего водно- Q водный раствор НС1 (216 г/ч). При го раствора дихлоргидрина и непрерыв- погрузке на электролизер 57 А и на- ной сепарацией и удалением образующе- пряжении 3,4 В. Скорость подачи АХ гося продукта в виде органической составляет 56 г/ч. Подачу воды осуществляют из расчета поддержания по- 15 стоянного объема реакционной смеси в циркуляционном контуре.Температура циркулирующей реакционной смеси . Из сепаратора Х-8 со скоростью 93,42 г/час отбирают органическую фа- 2Q ЗУ состава, мае. %: АХ 7, 1 1; ЭХГ 0,33; ТХП4,8; ДХГГ84,58; ХЭ 0,28; ЕХ 0,28.. Выход ДХГГ 89,7%.

Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая органической фазы Х-8, бездиафрагмен-25 в циркуляционный контур насыщенный ный электролизер с оксидными рутение- раствор ДХГГ, содержащий 10 г/л НС1. вотитановыми анодами и титановыми ка- Вместо С1 в систему подают хлорид тодами, а также холодильники Т-3, натрия со скоростью 85,8 г/ч при на- Т-4 и Т-5 для поддержания заданной грузке на электролизер 65 А и напря- температуры.30 жении 3,8 В. Температура циркулируПр и м е р 1. Процесс осуществля- ющей реакционной смеси 15-17°С. Пофазы. В качестве источника хЛора используют хлорид водорода или хлорид щелочного металла.

На чертеже приведена схема установки, реализующей предлагаемый способ.

Установка включает систему циркуляции кислого раствора с насосами циркуляции Р-1 и Р-2, выполняющими также роль смесителей, системы сепарации газа и жидкости Ф-7 водной и

ют на циркуляционной установке, включающей насосы-смесители Р-1 и Р-2, системы сепарации газ-жидкость Ф-7 и жидкость-жидкость Х-8, бездиафраг- менный электролизер с оксидными ру- тениевотитановыми анодами и титановыми коггодами Э-6, холодильники Т-3, Т-4 и Т-5 и ротаметры 1 и 2.

Предварительно приготовленный в количестве 4 л насьщ1енный по дихлор- гидрину глицерина (ДХГГ) водный раствор с содержанием НС1 3,55 г/л загружают в циркуляционный контур. Включают в работу насосы Р-1 и Р-2 и организуют циркуляцию раствора по контуру: Т-3- Х-8- Р-2 -10- Т-5- 3-6- Ф-7- Р-1 со скоростью 200 л/ч. Включают электролизер (нагрузка 73 А, напряжение 4 В) и подают аллилхлорид со скоростью 183,5 г/ч, хлор (С) 68,5 г/ч и воду 54,1 г/ч. Температура в контуре 20 С, Из сепаратора Х-8 постоянно со скоростью 295,1 г/ч отбирают органическую фазу, содержащую, мас.%: аллилхлорид (АХ) 11,08; эпихлоргидрин (ЭХГ) 0,3; трихлорпропан (ТХП) 3,22; ДХГГ 80,25; хлорэфиры (ХЭ) 2,37;

483312

неидентифицированная органика (EX) 2,78. Выход ДХГГ на превращенный АХ 88%.

Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая в циркуляционный контур насыщенный раствор ДХГГ, содержащий 10 г/л НС1. Вместо С1 в систему подают 20%-ный

Q водный раствор НС1 (216 г/ч). При погрузке на электролизер 57 А и на- - пряжении 3,4 В. Скорость подачи АХ составляет 56 г/ч. Подачу воды осуществляют из расчета поддержания по- 15 стоянного объема реакционной смеси в циркуляционном контуре.Температура циркулирующей реакционной смеси . Из сепаратора Х-8 со скоростью 93,42 г/час отбирают органическую фа- 2Q ЗУ состава, мае. %: АХ 7, 1 1; ЭХГ 0,33 ТХП4,8; ДХГГ84,58; ХЭ 0,28; ЕХ 0,28. Выход ДХГГ 89,7%.

5

0

5

0

5

дача АХ 70,2 г/ч. Из сепаратора Х-8 со скоростью 112 г/ч отбирают органическую фазу состава, мас.%: АХ 12,09; ЭХГ 0,64; ТХП 5,18; ДХГГ 80,05; ХЭ 0,3; ЕХ 1,74. Выход ДХГГ 89%.

Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая в циркуляционный контур 4,0 л насыщенного по стиролхлоргидрину водного раствора с содержанием НС1 3,55 г/л. В течение всего опыта в систему подают НС1 67,5 г/ч; стирол 99 г/ч и воду для поддержания постоянного объема реакционной смеси. Нагрузка на электролизер 70 А, напряжение 3,9 В. Температура 20-23°С. Из сепаратора Х-8 со скоростью 99,2 г/ч отбирают органическую фазу состава, мае. %: стирол 1,26; стиролхлоргид- рин 94,71; дихлорстирол 2,12; ЕХ1,91. Выход стиролхлоргидрина 64%.

Пример 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая в циркуляционный контур 4 л насыщенного по пропиленхлоргидрину водного раствора с содержанием НС1 10 г/л. В течение всего опыта в систему подают пропилен - 33,3 г/ч; хлорид натрия 91,3 г/ч и воду для поддержания постоянного объема реакционной смеси. Нагрузка на электролизер 72 А при напряжении А В. Температура 20- 22 С. Из сепаратора Х-8 со скоростью 34 г/ч отбирают органическую фазу, содержащую, мас,%: пропилен 1,57; пропиленхлоргидрин 93,64; дихлорпро- пан 2,97; ЕХ 1,82, Выход пропилен- хлоргидрина 43%,

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс вследствие получения концентрированных растворов хлоргид- рйнов, полной утилизации ионов хлора

и ликвидации сточных вод. Формула изобретения

1, Способ получения хлоргидринов взаимодействием непредельного угле

водорода и хлора в кислом циркулирующем растворе хлоргидринов с непрерывным подводом реагентов и отводом образующихся продуктов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, снижения расходных норм хлора и ликвидации сточных вод, процесс ведут при постоянной электрохимической обработке кислого циркулирующего раствора и непрерывной сепарации и удалении образующихся продуктов в виде органической фазы,

2, Способ по, 1, отличающий с я тем, что в качестве источника хлора в циркулирующем кислом растворе используют хлорид водорода или хлорид щелочного металла.

Р-1

Составитель Н, Капитанова

Редактор Н, Киштулинец Техред А.Кравчук

Заказ 5161/23Тираж 371Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Р-2

Корректор и, Муска

Изобрет.ение относится кталоид- замещенным спиртам, в частности к получению хлоргидринов (ХГ). Цель - упрощение процесса, снижение расходных норм хлора и ликвидации сточных вод. Получение ХГ ведут из непредельного углеводорода и хлора при постоянной электрохимической обработке кислого циркулирующего раствора (КЦР) ХГ с непрерывными подводом реагентов, сепарацией и удалением образующихся продуктов в виде органической фазы. В качестве источника хлора в КЦР используют НС1 или хлорид щелочного металла. Способ обеспечивает упрощение процесса за счет образования концентрированных растворов ХГ, полной утилизации ионов хлора и ликвидации сточных вод. 1 3.п. ф-лы, 1 ил. i ел со 4 00 00 со