Способ очистки 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6-хлорпиридина Советский патент 1987 года по МПК C07D213/16 C07D213/84 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2-метил- 3-нитро-4-метоксиметйл-5-циано-6- хлорпиридина (нитрохлорпиридина), являющегося полупродуктом при получении пиридоксина гидрохлорида (витамина В ).

Цель изобретения - повьпцение качества целевого продукта - достигает13

ся за счет возгонки концентрата нитрохлорпиридина при 120-135 с в токе инертного газа при его расходе не менее 0,85-1,2 м на 1 кг исходного продукта и времени .пребыв-ания в зоне нагрева не более 3 с с последующей конденсацией нитрохлорпиридина при температуре не более 45°С и отводе невозогнанных продуктов из зоны реакции .

Пример. 160 г 93,18%-ного (149,09 г 100%-ного) плава нитрохлорпиридина с температурой 75°С и расходом 0,32-10 кг/с и воздух с расходом. 0,27 10 з мз/с (0,85 мз) кг исходного продукта) подают в зону нагрева, где при 135°С и среднем времени пребывания продукта 3,0 с возгоняют нитрохлорпиридин. Из зоны нагрева отводят невозогнанный продукт. Целевой продукт конденсируют при 40- 45 С, Получают 147,30 г нитрохлорпиридина с содержанием основного вещества 99,6% (14й,7 г 100%-ного), выход 98,4%, т,пл. 74,0°С, отсутст- вие серы при ТСХ-контроле, отсутствие моноамина в дихлоргидрате 2-ме- тид-З-амино-4-метоксиметр л-5-амино- метилпиридина при опытном гидрировании нитрохлорпиридина.

Примеры 2-18. Осуществляют аналогично примеру 1, используя различные исходные продукты (табл. 1)

83362

и различные условия проведения опытов (табл. 2).

Результаты опытов приведены в табл. 3. В опытах по примерам 5,6, 10-16,18 данные приведены после сушки целевого продукта под вакуумом при 35-40°С. В опыте по примеру 18 не производят отвод невозогнанных Q продуктов.-из зоны нагрева.

Таким образом, как следует из представленных примеров, предлагаемый способ позволяет повысить качество целевого продукта.

Формула изобретения

Способ очистки 2-метил-3-нитро-4- метоксиметил-5-циано-6-хлорпиридина (нитрохлорпиридина), получаемого взаимодействием 2-метил-3-нитро-4-мето- ксиметил-5-циано 6-оксипиридона с тионилхлоридом в среде хлор оформа в присутствии диметилформамида, включающий отгонку хлороформа при температуре кипения раствора и окончательную отгонку хлороформа под вакуумом при температуре до с последующим отдленением целевого продукта от примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, концентрат нитрохлорпиридина или его суспензию в воде или в растворе соляной кислоты подвергают возгонке при 120-135 С в токе инертного газа при его расходе 0,85-1,2 мЗ на 1 кг исходного продукта и времени пребывания в зоне нагрева не более 3 с с последующей конденсацией нитрохлорпиридина при температуре до 45 С и отводе невозогнанных продуктов из зоны реакции.

Таблице I

Не проводится отвод невозогнанных продуктов из зоны нагрева

Таблица

Таблица 3

Изобретение касается производства замещенных пиридина, в частности очистки 2-метил-3-нитро-4-метоксиме- тил-5-циано-6-хлорпиридина (ХП) полупродукта для синтеза витамина В Для повышения качества ХП его концентрат или суспензию в воде или в растворе НС1 подвергают возгонке при 120-135°С в токе инертного газа при его расходе 0,85-1,2 м на 1 кг исходного продукта и времени пребывания в зоне нагрева не более 3 с с последующей конденсацией отгона при 45°С и отводом невозогнанных продуктов из зоны нагрева. Исходный концентрат ХП получают из 2-метил-З-нит- ро-4-метоксиметил-5-циано-6-оксипири- дона и хлористого тионила в среде СНС1 в присутствии диметилформамида с последующей отгонкой СНС1 при кипении смеси, а затем в вакууме при . Способ обеспечивает выход ХП до 98,7% и его чистоту до 99,5% без необходимости перекристаллизации. 3 табл. о S CLO 4 00 00 00 05