Способ получения люминофора красно-фиолетового 440 рт Советский патент 1987 года по МПК C07D231/06 C09K11/06 

15

, 11351929

Изобретение относится к способу получения люминофора красно-фиолетового на основе ,3,5-трифенш1-2-пира- золина, который может найти применение в производстве пластмасс в каче- 5 стве оптического отбеливателя, для приготовления люминесцирующих красителей с.различным свечением, для синтеза дневных флуоресцентных пигментов и красок. О

Целью изобретения является повышение интенсивности люминесценции в кристаллах, повышение термостабильности целевого продукта и его отбеливающей способности по сравнению с известным люминофором 1,3,5-трифенил- .-2-пиразолином.

Поставленная цель достигается тем, что, 1,3,5-трифенил-2-пиразолин обрабатывают изопропиловым спиртом, содержащим полиоксипропиленгликолевый эфир н-бутилового спирта или статистический сополимер или блок-сополимер окиси этилена и окиси пропилена или их смесь с полиоксипропиленглико- левым эфиром н-бутилового спирта.

1

Пример 1, В 350 см изопропи- лового спирта вносят 12 г едкого натра, 33, г ацетофенона, 29,,3 г бенз- альдегида и в токе углекислого газа при перемешивании нагревают реакционную массу до 40 С и выдерживают 40 мин. Затем придают 0,3 г ронгалита, 30,2 г фенилгидразина и при тем20

25

30

2 ч. После чего массу охлаждают, выделившийся 1,3,5-трифенш1-2-пиразо- лин отфильтровывают и растворяют в 390 см ацетона, содержащего 0,003 г сульфоугля. Массу нагревают до кипения и кипятят 30 мин. Затем горячий раствор, фильтруют, к фильтрату придают расчетное количество полиокси- пропиленгликолевого эфира н-бутилового спирта или статистического сополимера или блок-сополимера окиси этилена и-окиси пропилена 15 мин перемешивают и охлаждают до 5°С. Выделившийся осадок отфильтровывают, отжимают и сушат.

Количество загружаемых реагентов и полученные результаты приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа получения дает возможность при получении люминофора красно-фиолетового на основе -1,3,5-трифенилпиразо- лина повысить относительный выход фотолюминесценции с 110+5 до 145- 175%, практически исключить при термообработке вьщеление 1,3,5-трифенил- пиразола, который является абсо,рбе- ром УФ-лучей и снижает эффект оптического отбеливания, тем самым повысить отбеливающую способность с 100 до 115-140%. Предлагаемый способ может быть использован в технике.

пературе 70°С вьщерживают 2 ч. После -чего массу охлаждают до 20 С, выделившийся продукт отфильтровывают, промывают 100 см изопропилового спирта, содержащего расчетное количество полиоксипропиленгликолевого эфира н-бутилового спирта или статистического сополимера или блок-сополимера окиси этилена и окиси пропилена и сушат.

Выход, количество загружаемых реагентов и добавок, качественные показатели целевого продукта приведены в таблице.

Пример2. В 350 см изопропилового спирта вносят 12 г едкого - натра, 33,14 г ацетофенона, 29,3 г бензальдегида и в токе углекислого газа при перемешивании нагревают реакционную массу до 40 С, выдерживают

40

35 Формула изобретения

Способ получения люминофора красно-фиолетового 440 РТ конденсацией бензальацетофенона и фенилгидразина в спиртовом растворе едкого натра И в присутствии формальдегидсульфок- силата натрия с последующей обработкой образовавшегося 1,3,5-трифенил- пиразолина, отличающийся тем,-что, с целью повьшгения интенсивности люминесценции. Повышения тер- мостабильности и отбеливающей способности образовавшийся 1,3,5-трифенил- пиразолин обрабатывают изопропиловым спиртом, содержащим полиоксипропиленгликолевый эфир н-бутилового спирта, или статистический сополимер или блок- сополимер окиси этилена и окиси про45

50

пилена, или их смесь с поЛиоксипропи- 40 мин. Затем придают 0,3 г ронгали- 55 ленгликолевым эфиром н-бутилового

спирта, взятых в количестве 0,12- 0,55% от суммы исходных реагентов.

та, 30,2 г фенилгидразина, нагревают до 70°С и в этих условиях выдерживают

2 ч. После чего массу охлаждают, выделившийся 1,3,5-трифенш1-2-пиразо- лин отфильтровывают и растворяют в 390 см ацетона, содержащего 0,003 г сульфоугля. Массу нагревают до кипения и кипятят 30 мин. Затем горячий раствор, фильтруют, к фильтрату придают расчетное количество полиокси- пропиленгликолевого эфира н-бутилового спирта или статистического сополимера или блок-сополимера окиси этилена и-окиси пропилена 15 мин перемешивают и охлаждают до 5°С. Выделившийся осадок отфильтровывают, отжимают и сушат.

Количество загружаемых реагентов и полученные результаты приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа получения дает возможность при получении люминофора красно-фиолетового на основе -1,3,5-трифенилпиразо- лина повысить относительный выход фотолюминесценции с 110+5 до 145- 175%, практически исключить при термообработке вьщеление 1,3,5-трифенил- пиразола, который является абсо,рбе- ром УФ-лучей и снижает эффект оптического отбеливания, тем самым повысить отбеливающую способность с 100 до 115-140%. Предлагаемый способ может быть использован в технике.

35 Формула изобретения

0

Способ получения люминофора красно-фиолетового 440 РТ конденсацией бензальацетофенона и фенилгидразина в спиртовом растворе едкого натра И в присутствии формальдегидсульфок- силата натрия с последующей обработкой образовавшегося 1,3,5-трифенил- пиразолина, отличающийся тем,-что, с целью повьшгения интенсивности люминесценции. Повышения тер- мостабильности и отбеливающей способности образовавшийся 1,3,5-трифенил- пиразолин обрабатывают изопропиловым спиртом, содержащим полиоксипропиленгликолевый эфир н-бутилового спирта, или статистический сополимер или блок- сополимер окиси этилена и окиси про5

0

-« f

CM

tTi «м

о

n

N

M О fO

tN

cTi tN

О PO

CM

o

rO

- ГО

-CM

го

m

in

о

vO

ON

о

CNJ

О t

1Л

m

CO

in in

in in

о

1

00

о

CNl

in

o

00

ю г

CS O

VO г

п

CTi

- оо

vO Г

cs

а

vO t

fO

c

1Л

г

CN

vO t

n a

СЧ

- 00

vD

r

c

ОЧ

VO

r

en

o

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 1,3,5-трифенилпиразолина, йа основе которого получают люминофор красно-фиолетовый (ЖФ) , который может использоваться в качестве оптического отбеливателя, для синтеза дневных фпуоресцентных пигментов и красок. Цель - повьппение интенсивности люминесценции, повышение термостабильности и отбеливающей способности. Получение ЛКФ ведут конденсацией бензальацетофенона и фенилгидра- зина в спиртовом растворе NaOH и в присутствии формальдегидсульфокси- латы Na с последующей обработкой 1,3,5-трифенилпиразолина (ФП) изопро- панолом, содержащим полиоксипропилен- гликолевый эфир н-бутилового спирта (Эфе), или статистический сополимер или блок-сополимер окиси этилена или окиси пропилена, или их смесь с ЭФС, взятую в количестве 0,12-0,55% от суммы исходных реагентов. Способ обеспечивает повышение относительного выхода фотолюминесценции с 1 1 0-;5 до 145-175% при исключении выделения ФП при термообработке (он поглощает УФ-лучи и снижает оптический эффект отбеливания) и повышении отбеливающей способности с 100 до 115-140%. 1 табл. i (Л со ел со го со