О) 4; Изобретение относится к усовершен ствованному способу очистки ,3,5 -трифенилпйразолина-2, который приме няется для изготовления пластмассовы и жидких сцинтилляторов и может быть использован в химической промышленно ти. Известен способ очистки техническо го 1,3 5 трифенилпиразолина-2 много кратной промывкой изопропилрвым и эти ловым спиртом. Выход очищенного 1,3 5-трифенилпиразолина-2 66, Т, , выход фотолюминесценции (по отношению к эталону 80% СП ,.. Недостатками этого способа являют ся: низкая степень чистоты целевоТо продукта СТ,д , интервал плавления ) низкий выход целевого продукта; использование при очистке большого количества изопропилового и этилового спиртов. Низкая степень чистоты 1,3,5-тpифeнилпиpaзoлинa-2, очищенного по описываемому способу, не позволяет использовать его для изготовления пластмассовых и жидких сцинтилляторов. Наиболее близким к изобретению по /технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ очистки 1,3,5-трифенилпиразолиназаключающийся в том, что раствор 1,3 5 трифенилпиразолина-2 в ацетоне обрабатывают .кальцинированной содой, активированным углем, окисью алюминия при и массовом соотношении ацетон:1,3,5 трифенилпиразолин-2: кальцинированная сода:активированный уголь: окись алюминия соответственно 5:1:0,08:0,11:0,51, с последующей фильтрацией и кристаллизацией целевого продукта из фильтрата. Выход 72,7 Tfi ntlBS C. Выход фотолюминесценции 100 pj . Однако известному способу присущи невысокий выход целевого продукта (72,7), низкое качество целевого продукта (Тц ), а также большое количество неутилизируемых отходов (.850 кг смеси отработанного угля и окиси алюминия). Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта и уменьшение количества неутилизируемых отходов. Поставленная цель достигается тем, что раствор 1,3,5-трифенилпиразолина-2 в ацёдоне, обрабатывают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5-трифенилпиразолин-2 : ацетон : соляная кислота или сульфоуголь, соответственно 1:3,5-5 : 0,005-0,0 и температуре 5б-70 С. Отличительными признаками способа является то, что ацетоновый раствор 1,3,5-трифенилпиразолина-2 обрабатывают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5-трифенилпиразолин 2 : ацетон : соляная кислота или сульфоуголь соответственно 1 : 3,5-5 : О,005-0,ОА и температуре 5б-70®С. Предложенный способ очистки 1,3,5 -трифенилпиразолина-2 по сравнению с известным способом обеспечивает повышение выхода целевого продукта на 12-13, повышение чистоты и уменьшение неутилизированных отходов более чем в 20 раз по .равнению с прототипом (таблица).
If}
о ГЛ r
CM (M CM CM «M
u
sD
%o
« vo
vO 4
vO NO
«.
00 :
«о со
1Л
oo
in
tf4
in
о
о
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения люминофора красно-фиолетового 440 рт | 1986 |
|
SU1351929A1 |
| Способ получения 1,3,5-трифенилпиразолина-2 | 1980 |
|
SU899551A1 |
| Способ получения 1,3,5-трифенил-пиРАзОлиНА-2 | 1979 |
|
SU806681A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОУГЛЯ | 1992 |
|
RU2010000C1 |
| Способ выделения салициловой кислоты | 1975 |
|
SU559917A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5-ТРИГИДРОКСИБЕНЗОЛА | 2008 |
|
RU2389716C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОУГЛЯ | 2002 |
|
RU2213693C1 |
| СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 3,3-ДИМЕТИЛБУТИРАЛЬДЕГИДА | 2012 |
|
RU2591703C2 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU333163A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2,7-БИС-[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ]ФЛУОРЕНОНА-9-ПРОТИВОВИРУСНОГО И ИММУНОМОДУЛИРУЮЩЕГО ПРЕПАРАТА "АМИКСИН" | 1999 |
|
RU2218327C2 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,3,5-ТРИФЕНИЛПИРАЗОЛИНА-2 растворением в ацетоне с последующей обработкой при нагревании и выделением целевого продукта фильтрацией и кристаллизацией, о т л и ч а ю щ и и с я I тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и умень/шения количества неутилизируемых отходов, ацетоновый раствор 1,3,5 трифенилпиразолина-2 обрабатывают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5 трифенилпиразолин-2: ,;ацетрк соляная кислота или сульфоуголь , соответственно, 1:3,,005-0,Qk и температуре 5б-70°С. (Л
о
о
s
о г«
1Л
vO
ол tf
. оо
1
см
о.
0) П р им р 1 . В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают 39,2 кг ацетона 7,84 кг техническо го 1,3,5Трифенилпиразолина-2 и 0,31 кг сульфоугля. Массу нагревают до кипения () и кипятят в течен 30 мин. Горячий раствор фильтруют на друк-фильтре, фильтрат охлаждают до +5°С. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают на нутч-фильтре и отжимают. Получают 6,7 кг С85,, ПА 136,. Выход фотолюминесценции 223. Пример2.В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают 2,k кг ацетона, 7,8 кг техническо го 1,3,5 трифенилпиразолина-2 и 0,039 кг сульфоугля. Массу нагреваю под давлением до 70С и нагревают в течение 30 мин. Последующие операции проводят ана логично примеру 1. Получают 6,89 кг (87,9%), Т„ 136,5-136,. Выход фотолюминесценции 215-220%. ПримерЗ. В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают кг ацетонаf 7,84 кг технического 1 ,3 5-трифенилпиразолина-2 и 0,31 кг соляной кислоты С35,23%). Массу нагревают до кипения ( кипятят в течение 30 мин. Последующие операции проводят аналогично примеру 1. Получают 6,73 кг (85,80, ПЛ 136,. Выход фотолюминесценции 223%. Пример . В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают 27,4 27,4 кг ацетона 7,84 кг технического 1,3,5-трифенилпиразолина-2 и 0,039 кг соляной кислоты (36,23 %). Массу нагревают под давлением до 70 и греют в течение 30 мин. Последующие операции проводят аналогично примеру 1. Получают 6,9 кг (88,14%), Т Т36,. Выход фотолюминесценции 217%. По сравнению с известным способом предлагаемый способ очистки 1,3,5-трифенилпиразолина-2 дает возможность: повысить чистоту целевого продукта и применить его для изготовления пластмассовых и жидких сцинтилляторов повысить выход очищенного 1,3,5-трифенилпиразолина-2 на 12-13% уменьшить количество неутилизируемых отходов на 800 кг{в пересмете на 1 т очищенного 1,3,5-тpифeнилпиpaзoлинa-2).
