Способ получения 1,3,5-трифенил-пиРАзОлиНА-2 Советский патент 1981 года по МПК C07D231/06 C09K11/06 

; ,1 , , ;

Изобретение относится к усовершенстованному способу поиучення 1,3,5-трйениппиразопина-2 (пюмвнора краснофипетового 440-РТ), применяемого для тбеливания пластмасс, получения флуо ресцентных пигментов, сцинтиляяционных $ мат эиалов и других целей.

Известен способ получения 1,3,5-трифенилпиразолина-2 путем нагревания смеси, состоящей из бензальдегида, ацетофенона и фенилгидразина (1:1:1) в этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого натра или кали. Целевой продукт вьшеляют фильтрацией, промывкой и сушкой. Выход 92,5%. Т.пл, 135-1 . Относительный выход фото- люминесценции 10О%.

Перекристалпизованный из ацетона и этилового спирта 1,3,5-трифенилпиразолин-2 имеет относительный выход фотолюминесценции в кристаллах 180% по сравнению с типовым образцом ll

Недостатками известного способа являются ; низкое качество целевого продукта вследствие образования большого количества побочных продуктов из-за способности фенилгийразина окисляться и об- разовьшать гндразоны альдегида и кетона В прсадессе синтеза образуется 3-4% 1, 3,5-трифенилпиразола. Причем на отмывку побочных примесей и 1,3,5-трифенилпиразопа расходуется большое количество этилового спирта с учетом регенерации.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.

Поставяенкая цель достигается тем, что конденсацию ацетофенона, бензальдегида и фенилгидразина проводят в среде 75,4-85,1%-ного водного раствора изопропиловеяо спирта в присутствии каталитических количеств гидросульфита натрия или рсигалита в токе инертного газа.,

Целевой продукт получают высокого качества, так как водный нзопропиловьй спирт в присутствии каталитических количеств восстановителя (гидросульфита) предот ащает окисление фенилгидразина, что сяособствует повышению выхода конечно-