Способ получения поликапроамидных концентратов красителей Советский патент 1987 года по МПК C09B67/00 

Изобретение относится к технологии отделки и крашения текстильных материалов, в частности к способу получения поликапроамидных концентра тов красителей для крашения поликапроамидных волокон в массе.

Цель изобретения - повьппение выхода и Качества целевого продукта, сокращение длительности процесса, получения концентратов и расширение цветовой гаммы,

В качестве пигмента используют красную окись железа с размером частиц 2-5 мкм или ее смесь с перилено- вым или фталоцианиновым пигментом, или сажей при соотношении (1-19,7): соответственно.

Пример 1, 130 кг линейных олигомеров капрЪлактама со степенью полиамидирования 10-12 и относительной вязкостью 0,8-1,0 получают поли- амидированием в автоклаве смеси 70 70 кг воды и 60 кг капролактама при 200-220°С и давлении 16-18 атм в течение 10 ч, К полученному олигомеру добавляют 240 кг капролактама и 56 кг красящего вещества, в том числе 28 кг красной окиси железа с размером частиц 2-5 мкм и 28 кг красителя красного прочного Б. Полученную смесь перемешивают при 80-90 С в течение 7-10 ч и подвергают дополи- амидированию в автоклаве при перемешивании в токе азота при 250-260 С в течение 7 ч с удалением выделяю- 1ЦИХСЯ паров воды. Соотношение красной окиси железа и красителя 1:1,

Получают полимер с относительной вязкостью 2,07, формуют в жилку и рубят в виде крошки. При добавлении гранулята в количестве 4% к неокрашенному полимеру с последующим формованием и текстурированием получают нить красного цвета,

П р и м. е р 2 (сравнительный), К смеси 130 кг линейных олигомеров капролактама и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют 56 кг красителя красного прочного Б, Полученную смесь перемешиваю.т, подвергают процессу дополиамидирова ния (по примеру 1) до получения полимера с относительной вязкостью 1,96, Продолжительность процесса дополиамидирования составляет 10ч, При добавлении полученного ПКК в количестве 4% к неокрашенному полиме

5

0

ру с последукяцим формованием и текстурированием получают нить алого цвета.

Пример 3. К смеси 130 кг i линейных олигомеров и 240 кг капролактама , полученных по примеру 1, добавляют 56 кг красящего вещества, в том числе 50,4 кг красной окиси железа с размером частиц 2-5 мкм и 5,5 кг сажи ДГ-100, Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью 2,03 при продолжительности дополиамидирования 6 ч и нить (по примеру 1) коричневого цвета. Соотношение красной окиси железа и сажи 10:1,

Пример 4, К смеси 130 кг ли-- нейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют 56 кг красящего вещества, в том числе 44,8 кг окиси железа (по примеру 1) и 1I,2 кг красителя гелиогена зеленого (моностраля зе- 5 леного), Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью 2,02 при продолжительности дополи- амидирования 7 ч и нить (по примеру

1) болотного цвета. Соотношение красной окиси железа и красителя

4:1,

Пример 5, К смеси 130 кг линейных олигомеров И 240 кг капролактама , полученных по примеру 1, добавляют. 56 кг красящего вещества, в том числе 33,6 кг окиси железа . (по примеру 1) и 22,4 кг красителя зеленого цвета (моностраля зеленого), Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью 1,96 при продолжительности дополиамидирования 9 ч и нить (по примеру 1) зеленого цвета. Соотношение красной окиси железа и красителя 3:2,

Пример 6, К смеси 130 кг

45 линейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют 56 кг красящего вещества, в том числе 53,3 кг окиси железа (по примеру 1) и 2,7 кг красителя

50 гелиогена голубого. Получают полимер, (по примеру 1) с относительной вязкостью 2,09 при продолжительности дополиамидирования 5 ч. При добавлении его в количестве 2% к неокра55 шенному полимеру с последующим формованием.и текстурированием получают нить орехового цвета. Соотношение красной окиси железа и красителя 20:1,

0

5

0

Пример 7. К смеси 130 кг линейных олигомеров и 240 кг капро- лактама, полученных по примеру 1, добавляют в качестве красящего вещества 56 кг окиси железа (по примеру 1), Получают полимер (по примеру 1 ) с относительной вязкостью 2,08 при продолжительности дополи- амидирования 4 часа и нить (по при- меру 1) оранжевого цвета.

Пример 8 (сравнительный). К смеси 130 кг линейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют в качестве красящего вещества сажу ДГ-ШО в количестве 56 кг. Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью 2,01 при продолжительности дополиамидирования 10 ч и нить (по примеру I) черного цвета.

Пример 9. Для получения нити терракотового цвета используют ПКК, полученный по примеру 1, но с применением красной окиси железа ромбовидной (игольчатой) формы с размером частиц 2-5 мкм,

Данные по примерам 1 - 9 приведены в табл, 1 .

Таким образом, предлагаемый спо- соб получения ПКК позволяет сократить продолжительность процесса до- полиамидирования олигомеров капролактама в 1,5-2,0 раза по сравнению с известным, повысить производительность оборудования, а также значительно расширить гамму цветов жгутовой текстурированной нити в соответствии с потребностями ковровой промьшшейности,

Из сравнения примеров 1, 7 и 9 с контрольным можно видеть, что добавка красителя, в том числе красной окиси железа (КОЖ) приводит к заметному снижению сортности гранулята поликапроамидного концентрата (АКК), а при использовании последнего в процессе получения окрашенных волоко срок службы фильер сокращается в 3

5

5 0

5

о

5

0

5

10 раз. В то же время при получении ПКК красного цвета (пример 1) добавка КОЖ позволяет увеличить выход сортного гранулята. Без добавки КОЖ процесс литья жилки протекает нестабильно, невозможно выдерживать требуемые размеры гранулята (снижается его качество), часто не удается достичь нужной вязкости (несмотря на увеличение продолжительности дополиамидирования до 24 ч), полимер остается жидким и приходится выливать его в виде слитков, идущих в отходы. При сравнении примеров 2 и 8 видно, что ПКК красного цвета с содержанием КОЖ позволяет значительно увеличить срок слт,окбы фильер.

При получении ПКК зеленого цвета (примеры 4 и 5) без добавки КОЖ не возможно получить ПКК с нужной вязкостью, так как в отсутствии КОЖ дополиамидирование протекает недостаточно глубоко и не удается формовать жилку.

Устойчивость окраски к физико-химическим воздействиям приведена в табл, 2,.

Формула изобретения

Способ получения прликапроамид- концентратов красителей путем смешения линейного олигомера капролактама с капролактамом и пигментом при 80-90 С с последующей термообработкой смеси при 250-260 С до получения полимера с относительной вязкостью 1,96-2,09 и гранулированием, отличающийся- тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, сокращения длительности процесса и расширения цветовой гаммы, в качестве пигмента используют красную окись железа с размером частиц 2-5 мкм или смесь ее с периленовым или фталоцианино- вым пигментами, или сажей при соотношении (1-19,7): соответственно.

Редактор И, Касарда

Техред Л.Сердюкова Корректор И. Эрдейи

Подписное

Заказ 5540/22 Тираж 634

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4.

1351957

- 8 Продолжение табл.2

Изобретение относится к области технологии отделки и крашения текстильных материалов, в частности к способу получения поликапроамидных концентратов красителей для крашения поликапроамидных волокон в массе Способ позволяет повысить выход и качество целевого продукта (выход гранулята 100%-ного качества повьшен с 80-84 до 99-96%), повысить срок службы фильер с 3-5 до 10-30 сут, сократить длительность проведения процесса в 1,5 - 2,0 раза и расширить цветовую гамму за счет того, что линейный олигомер капролактама смешивают с капролактамом и красной окисью железа с размером частиц 2 - 5 мкм или смесью ее с периленовым или фталоцианиновым пигментами, или сажей при соотношении (1 - 19,7):1 соответственно при 80 - 90 С с последующей термообработкой смеси до получения полимера с относительной вязкостью 1,96-2,09 и гранулированием. 2 табл. с (Л со ел СЛ