Способ получения синтетических цеолитов (молекулярных сит) Советский патент 1961 года по МПК C01B33/26 

Синтетические цеолиты, часто называемые «молекулярными ситами находят, широкое применение в химической и нефтехимической нромышлениости как для очистки и осушки газов, так и для разделения смесей различиых газов. В последнем случае выбор метода синтеза цеолита должен обеспечить нолучение продукта совершенного стандартного качества при высокой стабильной селективности получаемых молекулярных сит.

Известны снособы получения искусственных цеолитов из водных растворов алюмината натрия, и силиката натрия или из различиых форм оксикремниевых соединений (силикагеля или силикагидрозоля).

Однако применение этих вешеств при синтезе специально молекулярных сит связано с рядом суш,ественных затруднений (образованием побочных продуктов, присутствием примесей, нестабильностью растворов и др.) и может привести к получеиию нестандартного продукта с уменьшенным количеством пор и пониженной емкостью молекулярного сита.

Предложенный способ получения синтетических («молекулярных сит) из окиси злюмипия и Скиси кремния не имеет указанных недостатков и заключается в том, что, с целью обеспечения стабильности растворов, содержащих AioOa, в качестве исходного алюминиевого сседииения применяют, оксихлорид алюминия в форме раствора.

Оксихлорид алюминия, в отличие от алюмината иатрия свободен от каких-либо посторонни.х примесей и образует совершенно стабильные водные растворы, содержашие до 200 г/л А12Оз. Получаемые на основе оксихлорида алюминия цеолиты обладают высокой селективной и сорбционной емкостью.

Пример 1. Раствор 12,8 г оксихлорида алюминия, содержащий 40% и 15% С1 в 100 мл дистиллированной воды, смешивают со

135467-21.00 мл водной суспензии следующего состава: 46,5 г иысокодисперского Si02XH2O (содержание SiOo 13%), полученного из жидкого стекла: осаждением углекислотой и 6,1 г NaOH. При этом сразу образуется, гель, который при комнатной температуре созревает в течение 1 часа.. После добавления дополнительного количества КаОН из расчета содержания его 42 г./л гель термостатируют при 85° в условиях, исключающих испарение воды, до образования тяжелых, быстро оседающих на. дно, мельчайших кристаллов цеолита. После отмывки ц;елочи производят замену иона Na+ на ион Са, четырех-пятикратной обработкой. 0,2-пормальным раствором СаСЬ.

Выход цеолита 5А составляет 17,5 г.

Воздущно-сухой порошок цеолита гранулируют посредством оксихлорида алюминия.

Полученный образец обладает достаточно высокой прочностью и; его применяют, например, для разделення смеси пентана с изопентаиом.

Пример 2. Раствор 12,8 г оксихлорида алюминия (по примеру 1) в 100 мл воды смешивают со 100 мл раствора жидкого стекла, содер жащего 6 г SiO-2 и 4,7 г Na2O. Образовавшийся гель выдерживают для созревания при комнатной температуре 1 час, затем добавляют избыточную щелочь до концентрации 42 г./л и смесь термостатируют при: 85° в условиях но примеру I, до образования .тяжелого осадка цеолита. После перевода цеолита в тип 5А и гранулирования при помощи оксихлорида алюминия, получают образец молекулярного сита, который при. испытании на емкость и селективность дал те же результаты, что и образец, описанный в примере 1.

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

Способ получения синтетических цеолитов («молекуляр.ных сит) из окиси алюминия и окиси кремния, отличающийся тем, что, с целью обеспечения стабильности растворов, содержащих , в качестве исходного алюминиевого соединения применяют оксихлорид. алюминия в, форме раетвора.