Способ выделения чистого изобутилена Советский патент 1962 года по МПК C07C7/12 C07C11/09 

Известны способы разделения нормальных и изоуглеводородов с помощью цеолитов. Так, нанример, известен способ выделения чистого изопентана из смеси, содержащей до 1 % н.-пентана (остальное и-пентан)- Процесс проводят на цеолитах типа СаА (например, Ц-202) при температурах до 60° (см. заявку № 696858/23-5).

Предлагаемый способ выделения чистого изобутилена отличается от известных тем, что для упрощения процесса из технической фракции бутиленов путем предварительной ректификации удаляют 1 ыс-2-|бутен, затем проводят адсорбцию полярных примесей и 1-бзтена на цеолитах типа NaA или СаА при температуре 0-80° и объемной cKqpocTH 1-3 л/л час. Такой порядок осуществления процесса р1азделения позволяет не только упростить процесс, но и достигнуть более высокой чистоты продукта.

При содержании 1-бутена в изобутене порядка 2% вес. можно выделить посредством 1 м цеолита (без регенерации его) до 2,4 г чистого 100%-ного изобутена. После десорбции-регенерации, при которой выделяются поглощенные н-бутены, цеолит может быть использован для последующего цикла сорбции без существенного уменьшения динамической активности.

Регенерация может быть осуществотена при постепенном повыщении температуры до 250-350° в токе инертного газа (или пара) с последующим охлаждением сорбента в токе того же газа или при пропускании, например, изопентана или изобутана.

Пример 1. Через колонку, загруженную 39 г гранулированного цеолита СаА, пропущено с объемной скоростью (считая на жидкий углеводород) 1 л/л час при 20° 0,250 л промышленного образца изобутена, содержащего 2% 1-бутена и 0,3% гранс-2-бутен1а. Состав рафината определялся хр01матографически через каждые 6 мин. В первых 148, мл

№ 1501Q8- 2 вещества не было обнаружено влаги и н-бутенов, даже при значительном увеличении чувствительности прибора (точность определения U,Ut)/o).

При десорбции было выделено 3,1 г н-бутенов.

П р и м ер 2. Аналогичный опыт, проведенный на том же o6ipa3це цеолита после четырех циклов сорбции-десорбции показал, что его сорбционная способность не изменилась: в первых 150 мл рафината также не содержалось Ьбутена.

Пример 3. Через колонку, содержащую 48 г гранулированного цеолита СаА, пропущен при 20° с объемной скоростью 2 л1л час изобутен с содержанием граис-2-бутена 1,19%, г{Ыс-2-бутена 2,14% и 1-бутена 0,52%. Состав рафината определялся хроматографически. В первых 193 мл ни 7-ра«с-бутена, ни 1-бутена обнаружено не было; г4 С-2-бутена содержалось 1,6%. После этого начался проскок (0,17%) граяс-2-бутена. Проскока 1-бутена не наблюдалось.

Предмет изобретения

Способ выделения чистого изобутилена из технической фракции бутиленов путем сорбции примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта и упрощения процесса, из технической фракции бутиленов ректификацией удаляют г ис-2-бутен, а оставщийся продукт пропускают последовательно через два адсорбера, наполненных цеолитами типа NaA и СаА, при температуре О-80° и объемной скорости 1-3 л/л час.