Способ газо-хроматографического анализа Советский патент 1961 года по МПК G01N30/40 

Известны различные способы газохроматографнческого анализа СЛОЖНЫХ смесей. Однако в случае анализа смеси нродуктов с широкими пределами температур кипения известные методы требуют продолж тельното времени и не дают достаточно четкого деления, а в случае необходимости суммарного определения всех компонентов менее летучих, чем заданный, известные методы вообще не пригодны.

С целью устранения указанных недостатков предлагается способ газохроматограф1 ческого анализа сложных смесей, отличающийся от известных тем, что путем обращения направления потока газа-носителя производят суммарное отделение части компонентов (менее летучих, чем выделенный), которые затем либо определяют суммарно, либо передают на следующую колонку с меньшей удерживающей способностью. Таким образом, ЦИКЛ работы колонки делится на два периода с противоположным направлением движения компонентов и газа-носителя. Первый период-выделение легких фракций смеси обычным путем; второй период- объединение и вывод из колонки фракций менее летучих, чем выделенные.

На чертеже представлена схема направления потока газа-носителя при работе в первом и втором периоде. Поток газа-носителя, поступающий через детектор 7, насыщается анализируемой смесью, проба которой вводится в точке 2, и далее через двухходовой кран 3 поступает в хроматографическую колонку 4 и вновь через кран 3 в детектор J (нап-; равление газового потока обозначено сплошными стрелками). После того как заданный компонент прошел колонку и зарегистрирован детектором J (момент toSp), поворотом крана 5 на 90° поток газа-носителя в колонке 4 обращается (направление газового потока обозначено пунктирными стрелками). При этом оставшиеся в колонке 4 компоненты смеси через время t„(- достигают конца колонки и через кран 3 либо направляются в детектор 1 (при суммарном определении тяжелых компонентов), либо в колонку 5 с меньшей удерживающей способностью (в случае

двухступенчатого разделения). При суммарном определении тяжелых комноне тов с неселективным детектором (например, детектор по теплопроводности) площадь суммарного пика пропорциональна общему количеству оставщихся в колонке веществ. В случае двухступенчатого разделения существенна быстрая передача объединенных компонентов на колонку 5, так как иначе она не может быть эффективно использована. Это затруднение может быть преодолено путем кратковременного нагрева входной (до обращения) части колонки 4 нагревателем 6 к моменту 2 tggp , когда зоны всех компонентов уже объединены и начинают покидать колонку. При этом скорость нагрева и температура должны быть не ниже определенного предела, обеспечивающего передачу компонента за время меньщее, чем щирина его пика на колонке 5. В обычных набитых колонках возможно ускорение цикла с обращением в 10-50 раз но сравнению с прямым циклом.

Предмет изобретения

Способ газохроматографического анализа сложных смесей пропусканием газа через колонку с сорбентом, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, суммарное отделение части компонентов производят обращением направления потока газа-носителя.