Способ получения концентрата циркония Советский патент 1981 года по МПК C01G25/00 G01J3/30 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА ЦИРКОНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения концентрата микроколичест циркония из разбавленных растворов, преимущественно для последующего спектрального анализа и может быть использовано в практике аналитических и агрохимических лабораторий при анализе сплавов, почв и растений. Известен способ концентрирования циркония с помощью таннина из солянокислых (0,2 н поНС) растворов, содержащих хлористый аммоний и Недостатки способа - невысокие избирательность и степень извлечения. . Наиболее близким к .предлагаемому по технической сущности и достигаемому .результату является способ получения концентрата циркония пре-имущественно для последующего спект рального анализа путем осажде1шя его основным красителем - метиловым фиолетовым в присутствии таннина 2. Недостатками такого способа являются невысокая степень извлечения (85% при разбавлении 1:1.10). и невозможность концентрировать цирконий из сильнокислых сред. . Цель изобретения - повьпвение степени извлечения циркония из сильнокислых растворов. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу для получения концентрата циркония, включающему осаждение его основным красителем в присутствии таннина, в качестве красителя используют 4-диметиламинофенил-4-метилбензиламинофенил-антипирилкарбинола. . При этом определение проводят в среде 0,5-0,7 М соляной кислоты. В присутствии таннина цирконий образует с реагентом 4-диметиламинофенил-4-метилбензиламинофенил-антипирилкарбинолом в сильнокислых ередах труднорастворимое комплексное соединение, которое отфильтровывают и анализируют осадок на содержание циркония спектральным методом. Пример. Анализируемую пробу растворяют, добавляют соляной кислоты до концентрации 0,6 М, 2% р створ таннина до концентрации 0,05% и 510 м раствор 4-диметиламинофенил-4-метилбензиламинофенил-анти-«гшрилкарбинола до концентрации З-кГТ. Через 40 мин осадок Отфильтровывают через фильтр белая лента и промывают подкисленным раство ром, содержапщм таннин. Фильтр с ос ком помещают в кварцевую чашку, добавляют 0,05 г смеси графитового порошка и носителя (СеОл) в соотнош нии 3:1, вводят элемент сравнения U мл раствора скандия с титром 50 мкг/мл). Содержимое чашки обраб тывают несколькими каплями (пл. 1,84), подсушившот и озоляют в муфеле при , Анализ сухого о татка ведут методом трех этанолов, используя графитовые электроды. Реристрацию спектров проводят на спек рографе ИСП-28, при силе тока 10 А, времени экспозиции 40 с, пластинки спектрографические (тип 2), чувстви тельностью 15 ед. ГОСТа. Измеряют аналитическую пару линий Zr a57,14HW Sc 155,5внк Предлагаемый способ получения концентрата микроколичеств циркония с применением 4-диметиламинофенил-4метилбензиламинофенил-антипирилкарбинола позволяет работать в сильнокисльгх средах и повьш1ает процент извлечения до 93% при разбавлении 1:1.10. Формула изобретения 1.Способ получения концентрата циркония, преимущественно для последукяцего спектрального анализа путем осаждения его основным красителем в присутствии таннина, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения из сильнокислых растворов в качестве красителя используют 4-диметиламинофенил-4-метилбензиламинофенил-антипирилкарбонил. по п. 1 2.Способ о т л и ч а ю щ и и с я тем, что цирконий концентрируют из 0,5-0,7 М НС1. Источники информации, принятые во- внимание при экспертизе 1.W.R.Schoellerj Analyst, V. 69, с. 259, 1944. 2.Кузнецов В.И., Обожин В.И., Пальшин Е.С. Способы концентрирования циркрния, ЖАХ т. 10, с. 32, 1955.