Способ получения концентрата микроколичеств селена Советский патент 1984 года по МПК G01N1/28 G01N1/38 G01N31/00 

1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения концентрата микроколич.ест селена соосаждением его с коллектором из сильнокислых разбавленных . растворов и может быть использовано при анализе отходов производства, почв, растительных объектов, природ ных и сточных вод. Известен способ получения концен рата селена для последзпощего аналитического определения путем соосаждения его с коллектором из сильноки лых растворов, заключаклцийся в том, что селен вьщеляют из раствора 10%ной соляной и серной кислот объемом 100 мл в присутствий 100 мкг теллур , при помощи хлорида олова и гидразин добавляют бумажную массу и раствор с осадком кипятят 2-3 мин, осадок через 10-15 ч отфильтровывают и содержание в нем селена определяют З, 3 -диаминобензидином Q . Недостатками известного способа являются длительность, недостаточна чувствительность (разбавление 1:210 ), невысокая степень извлечения селена из раствора (70-85%) и использование токсичного теллура. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения концентрата селена соосаждением с коллектором из сильнокислых разбавленных растворов, заключающий ся в том, что селен выделяют из 6 М раствора соляной кислоты,: содержащего 10 мл серной кислоты (1:1), 0,1 г сульфата меди и 1 мг мышьяка на каждые 100 мл раствора, проводят восстановление гипофосфитом натрия, раствор с осадком после добавления бумажной массы кипятят 10 мин, осадок через 10-15 ч отфильтровывают и содержание селена в нем определя,ют 3, 3 -диаминобензидином 2}. Однако для известного способа характергал длительность, недостаточ ная чувствительность (разбавление не более чем 1:1 10°) и использование токсичного мышьяка. Цель изобретения - повышение чув ствительности определения селена и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения концентрата микроколичеств селена, включающему соосаждения с коллекто42ром из сильнокислых разбавленных растворов, в качестве коллектора используют йодйдную соль основного красителя бис-/4-метилбензиламинофенил/-антипирш1карбинола. Отличительным признаком способа является то, что в качестве коллектора используют йодйдную соль основного красителя бис-А-метилбензиламинофенил/-антипирилкарбинола. Селен в сернокислой (0,25-0,5 М) среде в присутствии йодид-ионов образует с реагентом труднорастворимое соединение, которое совместно с осадком йодидной соли красителя осаждают, отфильтровывают и осадок анализируют на содержание в нем селена подходящим инструментальным методом. Предлагаемый способ опробован при анализе почвенных образцов с различной степенью разбавления раствора проб от 1:1.-10. В табл. 1 приведены метрологические данные (рассчитанные на основании двух параллельных измерений при разбавлении 1:2-10). Вьщеления селена из разбавленных растворов коллекторйодид бис-/4-метилбензиламинофенил/антипирилкарбинола, причем навеска 1 г; ,95: t, 4,3. При разбавлении до 1: 1 -Ю метрологические характеристики предлагаемого способа существенно не меняются. В табл. 2 представлены сравнительные характеристики прототипа и предлагаемого,, способов при разбавлении 1:2-10; ,85; ,3. Пример. Анализируемую пробу разлагают, переводят в раствор с тем, чтобы кислотность его составляла 0,1 М по , добавляют 1,5 М раствор ирдида калия до концентрации его в-анализируемом растворе 0,12 М и медленно при перемешивании приливают 1 Ю М раствор красителя на 0,5 М до концентрации его в растворе 3 10М. Через 30 мин вьтавший осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности белая лента, используя разъемную воронку. Осадок промьтают промывной жидкостью (к 500 мл 0,2 М раствора H2SO прибавляют 3-5 ип 1,5 М раствора иодида калия и 5 мл 510 М раствора реагента)., подсушивают под ИК-лампой и помещают в тефлоновое кольцо, рабочую

311005244

поверхность прикрывают мипляровой проводя их через те же стадии аналипленкой толщиной не более 4 мкм. , за, что и пробы. Содержание селена в осадке определи- Изобретение позволяет повысить ют с помощью рентгенофлуоресцентного чувствительность определения селена метода анализа Эталоны готовят, со- 5 (разбавление 1:1-ю) и сократить осаждая известные количества селена время анализа (до 1-2 ч).

Таблица

9,4il,4 9,9 0,51 0,05 9,5

Характеристика

Прототип

0,01 18

4,8±0,9 Введено 5 мкг

Цксп. 1.0

Воспроизводимость, %

Таблица2

Способы

I

Предлагаемый

0,001 16 9,7±1,6

Аттастов, содержание 9,4 мкг

Чкеп.082 5 9,7±1,6 0,82