Способ концентрирования микроколичеств иттрия Советский патент 1991 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения концентрата микроколичеств иттрия (III) соосаждением его с органическим коллектором из сильнокислых разбавленных растворов, и мо/кст бнть использовано в практике аналитических, агрохимических, медицинских лабораторий для контроля шахтных вод, соляных растворов, сточных вод производств по переработке редкоземельных элементов (РЗЭ), почв, почвенных вытяжек, растительных материалов, отходов промышленных производств; для решения ряда прикладных задач в медицине (изучение воздействия иттрия на биохимические и физиологические процессы); для рациональной организации водного режима АЭС.

Цель изобретения - обеспечение возможности концентрирования из сильнокислых растворов с концентрацией KtS04 0,2-0,4 М или HF 0,4-0,5 М.

Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемо спо- сэбу для получения концентрата иттрия, включающему соосаждение его с коллектором, в качестве коллектора используют (Ьторидную соль 4 -метилбеизилами- нофенил-4 -диметилдиаминофенил-анти- пирилкарбинола(хромпиразола 1 ХБ-1). Причем соосаждение ведут из кислых сред с концентрацией 0,2-0,4 М Н480ф или 0,4-0,5 М HF.

В кислых средах иттрий образует устойчивый ацидоДторидный комплекс, Соосахдение иттрия протекает с образованием ионного ассоцната.

Ионный ассоциат захватывается

малорастворимой фторидной солью ос новного кристалла ХП-1. Осадок, г.оМ

N5

10

20

держащий концентрат иттрия, анализируется атомно-эмиссионным методом.

Предлагаемый способ опробован на модели морской воды. Представлены метрологические данные химико-атомно- эмиссионного метода определения иттрия, рассчитанные на основании четырех параллельных измерений при разбавлении до I () (полнота извлечения колеблется в пределах 90-95%, относительное стандартное отклонение химико-спектрального метода в пределах 0,11-0,21).

Предлагаемый способ позволяет зна- , читеяьно повысить коэффициент концентрирования и снизить нижнюю границу определяемых содержаний иттрия атомно-эмиссионным методом.

По данной методике количественное выделение иттрия проводят из сильнокислых сред - 0,2-0,5 М серной кислоты. Это способствует получению осадков, не загрязненных примесями, а главное - практически полному выделе- 55 нию элемента из раствора, поскольку в кислых средах подавляется гидролиз и элемент находится в реакционноспо- собной ионной форме.

30

Пример. К раствору кислотностью 0,2-0,4 М сернокислоты или 0,4- 0,5 М плавиковой кислоты вводят 10 мкг иттрия в виде рабочего раствора, затем фторида аммония до концентрации 2М, 1 мл 5%-ного раствора таннина, затем по каплям при перемеивании раствор ХП-1 до конечной концентрации . Через 40 мин после введения реагента образовавшийся осаок отфильтровывают через фильтр сияя лента, промывают 3 раза промывной идкостью (к 500 мл 0,25 М серной кисоты добавляют 5 мл 5-10 М ХП-1 и мл 10 М фтсрида аммония),на фильтр ,«35

40

0

0

«5

0

вносят 0,05 г смеси графит Ga20j « т 4:1, переносят в кварцевый тигель. На фильтр в тигле вводят элемент сравнения - лантан, 1 мл раствора с Т 50 мкг/мл, содержимое подсушивают в сушильном шкафу, затем обрабатывают несколькими каплями серной кислоты (плотность 1,84 г/см ) ч озсляют сначала на плитке, затем в муАельной печи при 500+25°С в течение 3 ч.

Результаты определений (на модели морской воды) приведены в табл.1, (п 4, flf - 0,95, t 3,8).

Предлагаемый соосадитель хромпира- зол 1 превосходит известный по способности соосаждать в кислых средах, по коэффициенту концентрирования, по эффективности извлечения из разбавленных растворов. Данные приведены в табл.2.

Технико-экономическое преимущество предлагаемого способа заключается в извлечении иттрия из сильнокислых разбавленных растворов непосредственно после разложения проб почвенно- биологического происхождения минуя стадию нейтрализации, в возможности концентрировать иттрий из высокослоевых систем (до 5 М хлорида натрия).

Формула изобретения

Способ концентрирования микроколичеств иттрия с помощью органического соединения качественного определения, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности концентрирования из сильнокислых растворов с концентрацией 0,2-0,4 М или HF 0,4-0,5 М, в качестве органического соединения используют фторидную соль 4 -метилбензилами- нофенил-4 -диметилдиаминофенил-анти- пирилкарбинола.

Таблица 1

Изобретение относите. к способам концентрирования микроколичеств иттрия (III) соосаждением с органическим соединением из кислых водных растворов и молет быть использовано в практике аналитических лабораторий. Цель изобретения - обеспечение возможности концентрирования из сильнокислых растворов с концентрацией серной кислоты 0,2-0,4 К или плавиковой кислоты 0,4-0,5 М. В качение сооса- дителя используют фториднук) соль . 4 -метилбенчиламиноЛенил-4 -дикетил- диаминофенил-антипирилкарбн (хром- пиразол-1). 2 табл.

Серная кислота

1

10

й 100

0,2-0,4 М 95 серной кислоты или 0,4-0,5 м 95 плавиковой кислоты 2-6 95

Т а б л и I a 2

1:1 ,10

1:Ь1081.101

1:5-Ю6 (2,2-8,8).10г