Способ концентрирования ртути Советский патент 1990 года по МПК G01N31/02 C01G13/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования ртути соосаждением ее с коллектором, и может быть использовано при анализе отходов производства, почв, растительных материалов, природных и сточных вод, пищевых продуктов, промышленных электролитов.

Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности анализа и ускорения процесса.

Пример 1. 20 г растительного материала помещают в колбу с обратным холодильником, вводят 5 мл концентрированной серной кислоты и избыток кристаллического перманганата калия, который добавляют небольшими порциями при перемешивании. Колбу нйг- ревают до выделения паров, охлаждают, приливают через холодильник 25 мл воды. Избыток перманганата и оксидов марганца удаляют прибавлением 3%-ного раствора пероксида водорода, переносят в мерную колбу и разбавляют до 50 мл.

Раствор переносят в стакан, раз-1 бавляют до 70 мл, добавляют сухую аскорбиновую кислоту, приливают Юн. серную кислоту (для создания кислотности 0,2 М) и вводят иодид калия до концентрации 0,12 М: Медленно при перемешивании вводят раствора 4-метилбензиламинофенил-4-диметилди- аминофенил-антипирилкарбинола (хром- пиразола 1) до концентрации М. Образовавшийся осадок концентрата отфильтровывают через мембранный фильтр. Осадок промывают промывной жидкостью (к 500 мл 0,2 М раствора серной кислоты прибавляют 3 мл раствора иодида

СД

сд ю

о

4Ь

СО

315520 9

калия .и 5 мл 5 ИГJM (раствора хромар

1

1

пиразола 1) .

Концентрат анализируют рентгено- флуоресцентным методом, Для этого фильтр с осадком подсушивают под ИК- лампой и помещают в тефлоновое кольцо, рабочую поверхность прикрывают милляровой пленкой толщиной Ц мкм и помещают в рабочую камеру в качестве образца-излучателя.

В образце найдено 3,У 10 % ртути (введенной содержание Ц,1)-10 ). Полнота извлечения 99,5%.

П р и м е р 2, Подготовку образца пищевых материалов осуществляют аналогично примеру 1, Соосаждение проводят из раствора, содержащего 0,5 М серной кислоты. Концентрат анализируют фотометрическим методом.2

Для этого осадок смывают с фильтра ацетоном и 10м. раствором серном кислоты, переносят в копбу с обратным холодильником, вводят серную и азотную кислоты для разрушения коллекто- 2 ра, нагревают до выделения паров. Раствор нейтрализуют щелочью, вводят серную кислоту и аскорбиновую кислоту (в сухом виде), раствор иодида калия, хромпиразола и разбавляют до 25 мл. Термостатируют при 28 С. Измеряют оптическую плотность на фотокалориметре при ft 610 нм.

В образце обнаружено 3,6-10 % ртути (введено 4,13-10 %) , Степень извлечения 97,5%.

При м е р 3 Анализ стандартного образца, содержащего ,010 % ртути, проводят аналогично примеру 2. Соосаж3

В таблице представлены результаты анализа в зависимости от кислотности раствора.

о

5

С ртутью не соосаждаются кремний, фосфор, никель, хром, кальций, барий, стронций, железо, кобальт, кальций, натрий, свинец, цезий и др.

Чувствительность анализа 0,008 мкг/мл (в известном способе 0,01 мкг/мл), полнота извлечения концентрирование проводят из 100-500 мл (в известном способе 2-20 л), а кроме того, концентрирование и анализ проводят в течение 2 ч (в известном способе 30 ч).

Формула изобретения

Способ концентрирования ртути путем соосаждения с химическим реагентом для последующего аналитического

Изобретение относится к способам концентрирования ртути для последующего аналитического определения. Способ включает соосаждение ртути с органическим реагентом 4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенил-антипирилкарбинолом (хромпиразолом 1) в присутствии иодид-ионов из раствора, содержащего 0,2 - 0,5 М серной кислоты или 0,1 - 0,3 М азотной. Чувствительность анализа 0,008 мкг/мл (в известном способе 0,01 мкг/мл). Полнота извлечения 95 - 99%. Время, затрачиваемое на концентрирование и анализ, составляет 2 ч. Предельное разбавление 1:1^.10¹°. 1 табл.

дения проводят из раствора, содержаще- определения, отличающийся

40

,-6,

го 0,1 М азотной кислоты.

В образце найдено 3,8-10 % ртути Степень извлечения 97 %

П р и м е р k. Анализ стандартного

образца, содержащего А,О-10 % ртути, бензиламинофенил- -диметилдиаминофепроводят аналогично примеру 2. Соосаждение проводят из раствора, содержащего 0,3 М азотной кислоты. 8 образ- , це найдено 3,910 % ртути. Степень извлечения составляет 98 %.

нил-антипирилкарбинол (хромпиразол 1 и соосаждение ведут в присутствии иодид-ионов из раствора, содержащего 0,2-0,5 М серной кислоты или 0,1 - 0,3 М азотной кислоты.

определения, отличающийся

тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности анализа и ускорения процесса, в качестве химического реагента используют 4-метилбензиламинофенил- -диметилдиаминофенил-антипирилкарбинол (хромпиразол 1) и соосаждение ведут в присутствии иодид-ионов из раствора, содержащего 0,2-0,5 М серной кислоты или 0,1 - 0,3 М азотной кислоты.