Способ определения свободного диоксида кремния в угольной и породной пыли Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 

1135

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования угольной и породной пыли.

Цель изобретения- повышение точности и селективности определания.

Пример. 10 мг угольной пыли озоляют при 650°С. В охлажденный тигель приливают 3,5 мл плавня (50 г двууглекислого калия и 50 г хлористого калия в 300 мл вощзО . Тигель помещают в сушильный шкаф при 200°С для испарения жидкости, после чего помещают на 7 мин в муфельную печь. нагретую до 850°С, После охлаждения в тигель вносят 10 мл 5%-ного раствора углекислого натрия и нагревают до полного растворения плава, Фильтруют через зольный фильтр в мерную колбу е мкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза водой при нагревании и промывшие воды сливают через тот же фильтр. Раствор нейтрализуют 7 мл 1н, серной кислоты и по охлаждении доводят объем до 50 мл.

Для анализа берут 2 мл этого раствора, разбавляют до 20 мл, приливают 1 мл 7,5%-ного чистого серно-кислого раствора молибдата аммония и через 5 мин 5 мл 5%-ного раствора лимонной -кислоты и: 5 мл. 10 н, серной кислоты. Облучение раствора проводят в течени

5мин- ультрафиолетовым осветителем ВИО-1 в кварцевых кювета.х. Расстояние от лампы до облучаемого раствора

6см..

5

По окончании облз чения измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине вол}-гы 815 нм.

Б образце находдт 10;7 мкг диоксида кремния (в образец ьнесеио 10,0 мкг). Известным методом находят 8s2 мкг. Точность определения по известно гу способу 79s54%,,, г о предлагаемому 91,59%, Относител-.-лНое стандартное отклонение по извест -тэчу способу 20,63%, по предлагаемому способу 8,09%.

В табл.. 1 представлены экспериментальные данные 5 показывающие, что присутствие фосфатов в трехкратном : количестве не метает определению

В табл. 2 представлены экспериментальные данные, показывающие что присутствие пяти -;ра гш,1х количеств мьишзяка завышает результаты ог реде- ления, Формула и 3 о б р е т е н и я

Способ определения свободного диоксида кремния в угольной и породной пыли, включающий ее озоление сплавление, раст юрение. введение молибдата аммони г, восстановителя и 0 последующеге изм(5рение оптической плотности, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с псв шения точности и селективности определен -, в качестве восстановителя иcnoльзi oт J5 .лимонную кислоту н восстановление осуществл.яют при облучении ультрафио летовым светом.

0

5

Т а б

и а

Таблица 2

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность и селективность определения. Способ включает озоление пробы, сплавление, растворение, введение молибдата аммония, восстановителя - лимонной кислоты, облучение ультрафиолетовым светом и последукщее измерение оптической плотности. Точность определения 2-8%. Определению не мешают 5-кратные избытки мышьяка и фосфора.. 2 табл. 00 СП 00 4 ОЭ