Способ определения кремния в пленках на основе силицидов хрома Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения кремния в пленках на .основе силицидов хрома.

Цель изобретения - повышение чувствительности и сокращение времени анализа

Пример „ В тефлоновый тигель емкостью 4 мл приливают 1 мл НС1 (1:2), бросают кусочек алюминия массой 20-30 г и нагревают до кипения, а затем помещают один или несколько образцов, при этом общая масса кремния в пробе должна составлять не менее 5 мкг. Растворение пленок длится 5-6 мин о Раствор количественно переносят в полиэтиленовой стакан емкостью 45 мл, объем в стакане доводят дистиллированной водой до 30 мл и перемешивают. Устанавливают рН раствора равным точно 1 при помощи НС1 (1:2)о Затем содержимое стакана переносят в мерную колРу из молибденового стекла без притертой пробки объемой 50 мл, добавляют 1,5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, а через 20 мин 7,5 мл концентрированной НС1, Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают

&

4

to

00 00

316

2 мл 0,1%-ного раствора ферроцена в изобутаноле, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плот- ность раствора в кюветах 1 1 см при я 810 нм по отношению к воде.

Содержание кремния определяют по градуировочному графику.

В таблице представлены данные, отражающие зависимости результатов определения кремния от условий анализа

Как видно из таблицы, при осуществлении способа в предлагаемых уело- виях чувствительность повышается по сравнению с известным способом в 4 раза. Кроме того, происходит сокра

щение времени анализа: осуществление предлагаемого способа требует 1 ч .времени, а известного Зч. Формула изобретения

Способ определения кремния в пленках на основе силицидов хрома, включающий растворение осажденной на неметаллическую подложку пленки кислотой при нагревании, введение молибдата аммония и восстановителя и последующее фотометрическое определение кремния,о тличающий- с я тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени анализа, пленку растворяют в хлористоводородной кислоте в присутстви металлического алюминия.

Изобретение относится к сиосо- Зам определения хрома в пленках на основе силицидов хрома и позволяет повысить чувствительность и сократить время анализа. Способ включает растворение пленки в хлористоводородной кислоте при нагревании в лрн- сутстлли металлического алю 1иния, введение молибдата аммония и раствора ферроцена в изобутаноле и фотометри- рованивс Время определения 1 ч. ми- нимальное определяемое количество кремния 5 мкг. 1 табл. С