Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при исследовании угольной пыли на наличие кристаллического диоксида - кремния.

Цель изобретения - повьппение чувствительности, точности и ускорения определения.

Пример 1 . 2 м г пробы озоляютю в муфельной печи при 600°С, смачивают двумя каплями этилового спирта, добавляют 5 мл 10%-ного раствора едкого натра и кипятят 5 мин, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр синяя 15 лента, помещенный в полиэтиленовую

20

воронку, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Фильтр с осадком переносят в тот же тигель и озоляют. Охлажденный зольный остаток смешивают с 0,5 г составного, плавня (NaHCOj-NaCl, 1:1), тигель нагревают в муфельной печи до , где смесь расплавляется, плав выдерживают в жидком состоя-25 НИИ в течение 2 мин. После охлаждения вносят в тигель 8 мп 5%-ного раствора карбоната натрия и нагревают до полного растворения плава. Содержимое тигля фильтруют через беззольный ЗО фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза водой при нагревании, промывные воды сливают через тот же фильтр. Раствор нейтрализуют 7 мл 1н серной кислоты и по охлаждении доводят объем до 50 мл. Для анализа берут аликвотную часть в 5 мл, добавляют 0,3 мл 1 н. серной кислоты, 0,1 мл 10%-ного молибдата аммония, через 5 мин 0,2 мл восстановителя (смеси 1%-ной аскорбиновой кислоты и 0,3%-наго раствора тартрата меди (И) , 1:1), перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раство13760442

ра на спектрофотометре типа СФ при длине волны 815 нм. В образце найдено 10,1 мкг диоксида кремния. Ошибка округления 6%. Известным способом определено 7,6 мкг. Ошибка определения 22%.

Пример 2, Анализ угольной пыли проводят как в примере 1. В восстановительную смесь добавляют цитрат меди. В образпе найдено 5,07% диоксида кремния. Ошийка определения 3%. Ошибка при определении диоксида кремния известным методом 25%.

В таблице представлены результаты определения диоксида кремния в отсутствии и присутствии операции смачивания спиртом.

Отсутствие операции обработки раствором гидроксида приводит к завышению результатов определения 30%.

Чувствительность определения повышается в 5 раз. Продолжительность определения 2,5 ч.

35

40

Формула изоб р е тения

Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли, включаюш;ий ее озоление, сплавление со смесью соды и хлорида натрия, переведение плава в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси, содержащей аскорбиновую кислоту, и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, отл. ичающ ийся тем, что, с целью повьшения чувствительности, точности и ускорения определения, пробу после озоления смачивают спиртом и обрабатывают гидроксидом натрия при кипячении, а в восстановительную смесь дополнительно вводят тартрат -ши цитрат меди.

Формула изоб р е тения

Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли, включаюш;ий ее озоление, сплавление со смесью соды и хлорида натрия, переведение плава в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси, содержащей аскорбиновую кислоту, и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, отл. ичающ ийся тем, что, с целью повьшения чувствительности, точности и ускорения определения, пробу после озоления смачивают спиртом и обрабатывают гидроксидом натрия при кипячении, а в восстановительную смесь дополнительно вводят тартрат -ши цитрат меди.