Способ количественного определения метазида и/или ларусана Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

эо

ND СО СП

1

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и касается разработки методики количественного определения лекарственных веществ производных изоникотиноилгидразонов (метазида и ларусана) - 1,1-метилен-бис-(изоникотиноилгидразона и фурфуральсизетона изон.икотиноипгидразона).

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Количественное определение метазида и ларусана в индивидуальных веществах.

Точную навеску (около 0,1 г) вецества помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и приливают 10 мл 2 н. раствора гидрокси,да калия. Реакционную смесь нагревают до температуры 30-40 С и до полного растворения вещества. Охлаждают и фильтруют раствор через стеклянный фильтр в мерную колбу емкостью 100 м и доводят объем колбы до метки дистиллированной водой. . I

1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл приливают 2 мл 0,5%-ного водного раствора молибдата аммония в 50%-ной серной кислоте, приготовленного растворением 10 г молибдата аммония в -100 мл концентрированной серной кислоты в мерной колбе емкостью 200 мл и доведением объема колбы до метки дистшшированной водой.

Затем приливают постепенно 2 н. t acTBOp гидроксида калия до рН 4-5. Добавляют 2 мл универсального буферного раствора с рН 7 и нейтрализуют 2 н. раствором гидроксида кгшия по универсальной индикаторной бумажке до рН 6-7. Образуется интенсивное синее окрашивание растворов,, устойчивое при указанных значениях рН долгое время. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с красны светофильтром (кювета с толщиной слоя 5,0 мм) при i 630 нм. Кювету сравнения заполняют водным раствором молибдата аммония в серной кислоте, раствором гидроксида калия и универсальнь1м буферным раствором с рН 7. Полученньй раствор бесцветный.

823512

Количественное определение веществ проводят с помощью калибровочных графиков, для построения которых готовят в мерных колбах емкостью 5 50 мл серии растворов с концентрациями 3-25 мкг в пробе для метазида и 20-37,5 мкг в пробе для ларусана. К полученным щелочньм растворам прибавляют по 2 мл 0,5%-ного водного

0 раствора молибдата аммония в 50%-ной серной кислоте, нейтрализуют 2 н.раствором гидроксида калия до рН 4-5, прибавляют 2 мл универсального буферного раствора с рН 7 и вновь нейтраs лизуют 2 н. раствором гидроксида калия до рН 6-7 с образованием интенсивного синего окрашивания растворов в колбах,, доведением объемов колб до метки дистиллированной водой, затем

0 измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на ФЭК-М, как описано Bbmie.

Светопоглощение окрашенных растворов метазида и ларусана подчиняется

5 закону Бугера-Ламберта-Бера соответственно в пределах концентраций для метазида 3,6-25,2 мкг в пробе, а для ларусана - 20,2-35,3 мкг в пробе. Содержание метазида и ларусана в

Q процентах; в фармакопейных препаратах рассчитывают по формулам, вьшеденным на основании обработки калибровочных графиков, построенных методом наименьших квадратов.

D-0,026 100г50 100

та

иетазиАо 0,0053 V. навеска/мкг

Р-0,06 , 100-50 100 ,,

m АО pij са и - о ,0033 V. навеска/мкг

В табл. 1 приведены результаты количественного определения метазида в индивидуальном веществе.

В табл. 2 приведены результаты-количественного определения ларусана в индивидуальном веществе.

Пример 2. Количественнре определение метазида и ларусана в

таблетках, содержащих 0,5 г вещества. Точную навеску порошка, полученного растиранием таблеток метазида или ларусана, с содержанием вещества около 0,1 ч растворяют в 10 кп 2 н. раствора гидроксида калия и проводят количественное определение как в примере 1. 31 в табл. 3 приведены результаты количественного определения метазида в таблетках. В табл. 4 приведены результаты количественного определения ларусана. в таблетках. Предлагаемый способ количественного определения метазида и ларусана в фармацевтических препаратах имеет высокую чувствительность, так как реактив для окрашивания обладает хорошим красящим эффектом для указанньЬ 514 . веществ, что видно по показателям открываемого минимума, предельного разбавления и минимальных концентраций веществ, которые можно определить при его использовании. Открываемый минимум в предлагаемом способе ниже в 25 раз, предельное разбавление ниже в 50 раз. Относительная ошибка не превышает в среднем 1,85%, что характеризует его высокую точность (у известного способа она составляет 2,8%, что в 1,51 раза ниже). Таблица 1

Таблица 3

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЗИДА И/ИЛИ ЛАРУСАНА путем растворения анализируемой пробы, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с цельюnoBjjiшения чувствительности и точн&сти способа, растворение проводят в растворе щелочи, в качестве цветореагента используют 0,5%-ный раствор молибдата аммония в50%-ной серной кислоте и обработку цветореагентом ведут путем нейтрализации полученного до рН 6-7 в присутствии универсального буферного раствора.

Таблица 4