Способ определения двуокиси кремния Советский патент 1982 года по МПК C01B33/113 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения двуокиси кремния. Известен способ определения двуокиси кремния, включающий перевод е в раствор путем сплавления с карбонатом натрия и выщелачивания плава раствором соляноГг кислоты с последу щей регистрацией кремния весовым методом 1. Однако известный способ характеризуется низкой точностью определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошковых состава содержащих нефеоиновый концентрат, сок, тальк, где кремний находится в связанной форме, что обуславливае :значительное завышение количества определяемой двуокиси кремния. Наиболее близким к изобретению является способ определения двуокис кремния, включающий перевод ее в раствор путем сплавления пробы с карбонатом натрия и выщелачивания плава раствором соляной кислоты, вв дение молибдата аммония и восстановительной смеси (смесь аскорбиновой и }имонной кислот) и последующее из мерение оптической плотности. В качестве стандартного раствора при построении калибровочного трафика используется раствор девятиводного метасидиката натрия Г2. Однако известный способ характеризуется невысокой точностью определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошковых составах, содержащих нефелиновый концентрат, песок и тальк, в чем кремний присутствует в связанной форме,что значительно искажает результаты -анализа. . , Цель изобретения - повышение точности определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошкообразных составах. Поставленная цель достигается способом определения двуокиси кремния, включающим перевод ее в раствор, введение молибдата аммонкп и восстановительной смеси и последующее измерение оптической плотности, предварительно смачивают пробу спиртом и обрабатывают ее едкой щелочью при кипячении. При этом используют едкую щелочь с концентрацией 1-4% и пробу кипятят в течение 5-7 мин. В качестве стандартного раствора используют раствор высокодисперсион ной двуокиси кремния. При анализе пробы без предварительного смачивания ее спиртом прои ходит неполное растворение модифици рованного аэросила в щелочи и относительная о1Шбка при этом составляет 62%. Предлагаемая обработка щелочью позволяет перевести в раствор тольк высокодисперсную двуокись кремния, при этом кремний, присутствующий, например в нефелиновом концентрате, в раствор не переходит. Использование в качестве стандар ного. раствора девятиводного метасили ката натрия дает неправильные резул таты, так как, несмотря на то, что растворимое состояние удается перевести всю высокодисперсную двуокись кремния, в кремнемолибденовый комплекс связывается всего лишь 80-85% высокодисперсной двуокиси кремния. Использование в качества стандартного раствора высокодисперсной двуокиси кремния позволяет избежать ошибок. Пример. Около 0,5 г пробы огнетушащего порошка, содержащего нефелиновый концентрат, помещают во фторопластовой стакан, смачивают 2 мл спирта, приливают 25 мл 1%-ног раствора едкого натра и кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят раствор водой до метки, перемешивают и фильтруют. Аликвотную часть фильтрата (10 мл) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 2 мл соляной кисл ты (1:3), 5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и перемешивают. Через 10 мин приливают 5 мл раст вора восстановителя, разбавляют во дой до метки, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора. По измеренному значению оптической плотности и, пользуясь калибровочным графиком, находят количество высокодисперсной двуокиси кремния. Таким образом, предлагаемый способ определения двуокиси кремния позволяет повысить точность определения высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила) в порошкообразных составах. Относительная ошибка определения 2%. Формула изобретения 1.Способ определения двуокиси кремния, включающий перевод ее в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси и после- дующее измерение оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения высокодисперсной дйуокиси кремния (аэросила) в порошкообразных составах, исходную пробу предварительно смачивают спиртом и обрабатывают едкой щелочью при кипячении. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что используют едкую щелочь с концентрацией 1-4% и кипятят в течение 5-7 мин. 3.Способ по ii. 1, о т л и ч а ю|Щ и и с я тем, что в качестве стандартного раствора используют раствор высокодисперсной двуокиси кремния. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.А.К. Бабко, И.В. Пятницкий. Количественный анализ, М., 1968, с. 118, 455. 2.Гост 5382-73. Цементы. Методы, химического анализа, с. 32.