СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ФИЗИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНОГО ПОЛИМЕРА Советский патент 1995 года по МПК C08F226/10 C08F8/00 A61K31/29 

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, обладающих антимикробной активностью, точнее к способу получения водорастворимых полимерных комплексов на основе карбоксилсодержащих сополимеров N-винилпир- ролидона и диметилбензилалкиламмонийхлорида.

Такие полимерные комплексы могут быть широко использованы в различных отраслях народного хозяйства, прежде всего в медицине и ветеринарии в качестве антисептических и моюще-дезинфицирующих средств.

Цель изобретения - получение сыпучего целевого продукта при сокращении продолжительности процесса.

П р и м е р 1. 70 г сополимера N-винилпирролидона с кротоновой кислотой состава (в мол. долях) 7:1 с мол. м. 55000 загружают в лабораторную установку для влажной грануляции (фирмы "Глатт").

Сополимер перемешивают подачей воздуха в течение 5 мин при 70^оС. Скорость подачи воздуха (35 делений) такова, что обеспечивает образование вихревого слоя. Через распылительную форсунку в течение 15 мин под давлением 1 атм в вихревой слой сополимера подают 70 г 49%-ного водного раствора диметилбензилалкил-аммонийхлорида (алкил С_10-18 Н_21-37) со скоростью 9,5 мл/мин. Массовое соотношение сополимера и комплексообразующего компонента 2,04: 1. Образовавшийся гранулированный целевой продукт сушат в той же установке в течение 40 мин при 80^оС при увеличенном расходе воздуха (85 делений).

Получают 80,0 г (68,3% от теории) целевого продукта, содержащего 23,4% диметилбензилалкиламмонийхлорида, в виде ровного, мелкого, сыпучего гранулята с остаточной влажностью 10,8%.

В течение 3 мес слеживания гранулята не наблюдалось.

Данные о биологической активности целевого продукта приведены в таблице.

П р и м е р 2. В условиях примера 1 проводят взаимодействие 150 г сополимера N-винилпирролидона с кротоновой кислотой состава (в мол. долях) 6: 1 с мол. м. 40000.

Сополимер перемешивают в вихревом слое в течение 5 мин при 100^оС и подвергают взаимодействию в воздушном потоке со 165 г 49%-ного водного раствора диметилбензилалкиламмонийхлорида. Массовое отношение сополимера и комплексо- образующего компонента 1,85:1.

Образовавшийся гранулированный целевой продукт сушат в той же установке в течение 20 мин при 100^оС.

Получают 180 г (73,7% от теории) гранулированного продукта, содержащего 29,4% диметилбензилалкиламмонийхлорида с остаточной влажностью 5,8%.

Гранулят ровный, сыпучий, в течение 3 мес практически слеживания не наблюдалось.

Данные о биологической активности целевого продукта приведены в таблице.

П р и м е р 3 (контрольный).

В условиях примера 2 проводят взаимодействие сополимера N-винилпирролидона с кротоновой кислотой состава (в мол. долях) 7:1 с мол. м. 12000.

Получают примерно 170 г (около 70% от теории) мелкого, частично слипшегося гранулята, содержащего 29,1% диметилбензилалкиламмонийхлорида с остаточной влажностью 5,2%.

П р и м е р 4 (контрольный).

В условиях примера 2 проводят взаимодействие 150 г сополимера N- винилпирролидона с кротоновой кислотой состава (в мол. долях) 6.1 с мол.м. 40000 с 200 г 49%-ного водного раствора диметилбензилал- киламмонийхлорида. Массовое соотношение сополимера и комплексообразующего компонента 1,5:1. Получен слипшийся гранулят, не выдерживающий хранения.

П р и м е р 5 (контрольный).

В условиях примера 2 проводят взаимодействие и сушку в воздушном потоке при 55^оС. При этом время достижения остаточной влажности 12% составляет 230 мин.

П р и м е р 6 (контрольный).

В условиях примера 2 проводят взаимодействие и сушку в воздушном потоке при 120^оС. При этом за 30 мин сушки получают потемневший целевой продукт с остаточной влажностью примерно 4,5%.

Целевой продукт по примерам 1 и 2 хорошо растворим в воде с образованием комплекса, который по своей антимикробной активности идентичен комплексам, полученным известным способом, однако получен в гранулированном виде и не слеживается при хранении.

Известным способом продукт получают в виде слеживающихся гидрофильных порошков.

Значительно снижено время проведения процесса: по известному способу на выделение 1,0-1,5 г целевого продукта требуется 2-2,5 ч, по предлагаемому способу для получения 88-200 г требуется 45-60 мин.

Изобретение относится к области синтеза физиологически активных соединений и может быть использовано в медицине и ветеринарии. Изобретение позволяет получить физиологически активный сыпучий полимер и сократить продолжительность синтеза этого полимера до 2 - 2,5 ч. Способ заключается во взаимодействии сополимера N-винилпирролидона и кротоновой кислоты с диметилбензилалкиламмонийхлоридом с алкилом C_10-18-H_21-37B в воздушном потоке при 70 - 100°С и массовом соотношении сополимера и диметилбензилалкиламмонийхлорида (1,85 - 2,04) : 1. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ФИЗИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНОГО ПОЛИМЕРА путем взаимодействия сополимера N-винилпирролидона и кротоновой кислоты с четвертичным аммониевым соединением, отличающийся тем, что, с целью получения повышения сыпучего целевого продукта и сокращения продолжительности процесса, в качестве четвертичного аммониевого соединения используют диметилбензилалкиламмонийхлорид с алкилом C_10-18H_21-37 и взаимодействие ведут в воздушном потоке при 70 - 100^oС и массовом соотношении сополимера и диметилбензилалкиламмонийхлорида 1,85 - 2,04.