Катализатор для очистки изопреновой фракции от ацетиленовых углеводородов Советский патент 1987 года по МПК B01J23/80 C07C7/167 

Изобретение относится к гетерогенному катализу, в частности к катализатору для гидрогенизации примесей ацетиленовых углеводородов, присутствуюцдих в изопреновой фракции, являющейся сырьем для производства синтетического каучука.

Целью изобретения является повышение селективности катализатора за счет дополнительного содержания в катализаторе цинка и нового соотношения компонентов.

Пример 1. 33,75 г кизельгура фракции 10 ре 1. 1-2 мм прокаливают при 500°С в течение 5 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и загружают в колбу с мешалкой. В колбу заливают 246,2 г 50%-ного водного раствора нитрата никеля Ni(N0.3)2, включают перемешивание и нагревают до 60°С. При этой температуре в колбу приливают 100,5 г 40%-ного раствора гидроокиси аммония NH4OH порциями по 20 г в течение 1 ч. Полученную суспензию отзельгур. Гидрирование проводят в условиях, аналогичных примеру 1.

Пример 3. Катализатор готовят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что для модификации берут 2,7%-ный раствор соли цинка (0,7 г 7п(С2Нз02)2 и 25 мл Н2О) и получают катализатор, содержаший, мас.%: Zn 0,3, Ni 49,85, остальное - кизельгур.

Гидрирование проводят также в приме15

Пример 4. (сравнительный) Катализатор готовят способом, аналогичным описанному в примере 1. При этом отличие состоит в том, что для модификации берут 4,5%-ный раствор соли цикка (1,13 г гп(С2НзО2)2 и 25 мл НгО) и получают катализатор, содержащий, мас.%: Zn 0,5, Ni 49,75, остальное - кизельгур.

Гидрирование проводят в условиях, опистаивают, фильтруют и сушат при 400°С в 20 санных в примере 1. течение 5 ч. Сухую массу смешивают с/7рыжер 5 (сравнительный). Катализатор

графитом в количестве 3,8 г и таблети-готовят согласно примеру 1. Однако отличие

руют.состоит в том, что для модификации беПолучают катализатор никель на ки-рут 9,0%-ный раствор соли цинка (2,25 г

зельгуре с содержанием никеля 50 мас.%.Zn(C2H3O2)2 и 25 мл Н20) и получают ка80 см катализатора никель на кизель- 25 тализатор, содержащий, мас.%: Zn 49,50, гуре помещают в лабораторный проточ-Ni 49,50, остальное - кизельгур,

ный реактор в металлическом исполненииГидрирование проводят аналогично по

и поднимают температуру до 280-300°С.примеру 1.

Разогретый катализатор активируют во-Яры./иер 6. (сравнительный). Катализатор

дородом, в поток которого впрыскивают готовят способом, аналогичным по приме- 5 мл 0,52%-ного водного раствора соли 30 ру j отличие состоит в том, что для Еп(С2Нз02)2- При этом соль термически раз-модификации берут 0,31%-ный раствор соли

цинка (0,75 г Zn(C2H3O2)2 и 25 мл Н2О) и получают катализатор содержащий, мас.% Zn 0,03, Ni 49,99, остальное - кизельгур. Гидрирование проводят также, как в примере 1.

Пример 7 (сравнительный). Гидрирование проводят на немодифицированном катализаторе, содержащем 50% Ni на кизельгуре, нри условиях, описан0,13 г Zn(C2H302)2. Общее время актива- 40 ных в примере 1. ции 8 ч, расход водорода 1,5 л/мин.Результаты опытов по очистке изопрена

Приготовленный катализатор содержит,от ацетиленовых углеводородов приведены

мас.%: цинка 0,05, никеля 49,98 и кизельгура 49,97. Содержание цинка определяют спектрографически. Гидрирование ацетиленовых углеводородов (АУ) в изопрене проводят 45 в жидкой фазе при 20°С объемной скорости по изопрену 2 ч и мольном соот- нощении АУ : Н2 1 : 40. Состав изо- нреновой фракции определяют хроматографи46 0 к и

пример 2. Катализатор готовят анало-прения селективности катализатора, он догично примеру 1. Отличие состоит в том, что для модификации берут 1,04%-ный раствор соли цинка (0,3 г Zn(C2H3O2)2 и 25 мл

лагается до окислов и температура в слое катализатора падает до 250-260°С. Далее температуру катализатора опять повышают до 280-300°С, окислы цинка восстанавливают водородом до металла и впрыскивают 5 мл раствора соли цинка. Процедуру повторяют 5 раз, т.е. всего вводят 25 мл раствора соли цинка. Для приготовления раствора необходимо 25 мл воды и

35

в таблице.

Формула изобретения

Катализатор для очистки изопреновой фракции от ацетиленовых углеводородов путем их селективного гидрирования, включающий никель и носитель - кизельгур, отличающийся тем, что, с целью повыполнительно содержит цинк при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Н2О) и получают катализатор, содержащий, мас.%: Zn 0,1, Ni 49,95, остальное - киН и кел ь

Цинк

Кизельгур

49,85-49,98 0,05-0,3 Остальное

ре 1.

зельгур. Гидрирование проводят в условиях, аналогичных примеру 1.

Пример 3. Катализатор готовят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что для модификации берут 2,7%-ный раствор соли цинка (0,7 г 7п(С2Нз02)2 и 25 мл Н2О) и получают катализатор, содержаший, мас.%: Zn 0,3, Ni 49,85, остальное - кизельгур.

Гидрирование проводят также в примеот ацетиленовых углеводородов приведены

прения селективности катализатора, он дов таблице.

Формула изобретения

Катализатор для очистки изопреновой фракции от ацетиленовых углеводородов путем их селективного гидрирования, включающий никель и носитель - кизельгур, отличающийся тем, что, с целью повыполнительно содержит цинк при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Н и кел ь

Цинк

Кизельгур

49,85-49,98 0,05-0,3 Остальное

0,5 ,0 0,03

49,75 49,50

49,99 50

40

40 40

0,0460,0000299,9592,7790,89

0,0430,0000799,8292,8090,93

0,0450,0000799,8092,1390,12

0,0520,00006499,8791,6289,51

0,0312 0,0299

0,0301 0,0320

Изобретение относ1 тся к каталитической химии, в частности к катализатору (КТ) для очистки изопреновой фракции от ацетиленовых углеводородов (АУ). являющейся сырьем для производства синтетического каучука. Повыи1ение селективности достигается иснользованием КТ для очистки изонреновой фракции состава, мас.%: никель 49,85 - 49.98; цинк 0,05- 0,3; кизельгур остальное. Селективность (отношение скоростей гидрирования частей АУ на часть изопрена) повышается с 0,032 до 0,0832. 1 табл. со ел 00 со оо оо