Способ очистки диеновых углеводородов от примесей ацетиленовых соединений Советский патент 1989 года по МПК C07C11/12 C07C7/167 

Изобретение относится к способ очистки изопрена и дивинила опт примесей ацетиленовых углеводородов, при

Г fi i производстве стереорегулярньгх синтетических каучуков .

Известен способ очистки изопрена от примесей ацетиленовых углеводородов путем селективного падрирования на катализаторе никель на кизельгуре. Остаточное содержание примесей ацетиленовых соединений после гидрирования составляет 0,00020,0004%, но при этом гидрируется около 2,0% изопрена. Это приводит к значительной потере изопрена, а , также к снижению концентрации товарного мономера.

По предлагаемому способу используют катализатор, содержащий не менее 0,5 мас.% тетракарбонила никеля.

Метод каталитической очистки изопрена от примесей ацетиленовых соединений основан на различии в скоростях реакции с водородом углево.дородов разной степени ненасыщенности. На никелевом катализаторе, содержащем карбоннл никеля, скорость

(Л

гидрирования изопрена резко умень шаёГтся.

ведение в состав катализатора . карбоййла никеля осуществляют или .

5 пропиткой никелевого катализатора раствором карбонила никеля в изопентане, или предварительной обработ4::кой катализатора окисью углерода, а

сл также добавлением СО в водород.

о

Во всех случаях получают одинако4вые результаты, т.е. потери диена уменьшаются от 1,5-2% до 0,3-0,4% при сохранении высокой активности катализатора по ацетиленовым соединениям .

Пример. В стеклянный реактор загружают 100 г катализатора никель на кизельгуре, восстанавливают его водородом при 280с в течение 6 ч и . охлаждают до 20°С. В 30 мл изonентана растворяют 1 г карбонила никеля и приготовленный раствор наливают в реактор с катализатором. Во избежание окисления восстановленного никеля эти операции проводят в азотном;iiiKaфу. По истечении 1 ч изопентан сливают и в реактор подают изопрен с содержанием 0,081 мас.% ацетиленовых с объемной скоростью 2 ч и водород в соотношении водород: ацетиленовые 20:1 (моль) при 20С. Остаточное содержание ацетиленовых в изопрене после гидрирования 0,00004 мас.%, степень гидрирования изопрена 0,4 отн,%. Пример 2. Через катализатор - никель на кизельгуре, носстановленньй водородом при 280 С в течение 6 ч и охлажденный до 20 С, про пускают изопрен с содержанием 0,081 мас.% примесей ацетиленовых соединений с объемной скоростью 2 ч и водород, содержащий 0,5 мас.% СО, в соотношении водород:ацетиленовые 20:1 при 20с. Остаточное содержание ацетиленовых после гидрирования 0,00008 мас.%, степень гидрирования изопрена 0,5 отн.%. Пример З.В металлический реактор загружают 100 г катализатора никель на кизельгуре. Подготовку катализатора и нанесение карбонила никеля проводят, к.ак описано в примере 1. Затем в реактор подают бутилендивинильную фракцию, содержащую 0,06 мас.% ацетиленовых соединений, с объемной скоростью 5 ч и водород в отношении водород:ацетиленовые 20:1. Остаточное содержание ацетиленовых после гидрирования 0,0004 мас.%, степень гидрирования дивинила 0,4 отн.%.

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИЕНОБЬ'Х УГЛЕВОДОРОДОВ ОТ ПРИМЕСЕЙ АЦЕТИЛЕНОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ путем гидрирования последних на никелевом катализаторе, от'личающийся тем, что, с целью снижения потерь диеновых углеводородов, используют катализатор, содержащий не менее 0,5 мае.? тетракарбонила никеля.