Способ определения роданидов Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо- вжно для анализа растворов, содержащих роданиды и одноатомные фенолы при совместном присутствии в разнообразных технологических и сточных водах предприятий черной металлургии в водах от пирогенного разложения топлива, и горючих сланцев и др.

Цель изобретения - обеспечение селективности анализа роданидов в присутствии одноатомных фенолов.

Пример 1. Определение роданида и воде после аммиачной колонны, содержащей 0,83 г/л одноато1;11ных фенолов.

В стакан для титрования помещают 10 мл пробы, 10 мл концентрированной ортофосфорной кислоты, 0,25 мл О,1 М водного раствора пирокатехина и титруют 0,05 М раствором ванадата калия На титрование затрачено 2,А мл О,1 М ванадата калия. Найдено NCS предлагаемым способом 0,35 г/л. Найдено роданида бромциановым методом с предварительным отделением фенолов 0,350 г/л. Соотношение вода:концентрированная ортофосфорная кислота в среде равно 1:0,8.

П р и М е р 2. Определение роданида в надсмольной коксохимической воде, содержащей 0,69 г/л одноатомных фенолов.

В стакан для титрования помещают 10 мл пробы надсмольной воды, 30 мл концентрированной ортофосфорной кислоты, 0,5 мл 0,1 М водного ра.створа пирокатехина и титруют 0,1 М водным раствором ванадата калия. На титрование NCS затрачено 3,2 мл. Найдено NCS предлагаемым способом 0,93 г/л. Найдено бромциановым методом с предварительным отделением фенолов 0,94 г/л. Соотношение вода:.кон центрированная ортофосфорная кислота в среде составляет 1:2,2;

П р и М е р 3, Определение роданидов в растворе при .окислительной очистке коксового газа, содержащем 2 г/л ОН; 12 г/л 1,5 г/л

CW

в стакан для титрования помещают 1 мл исследуемого раствора, разбавленного водой 1:10, 0,5 мл 0,1 М раствора пирокатехина, 60 мл концентрированной фосфорной кислоты и титруют потенциометрически с парой злект- родов платиновый-хлоридсеребряный

0,1 М водным раствором ванадата калия.

На титрование NCS затрачено 2,2 мл KVOj. Найдено NCS предлагаемым способом 83,6 г/л. Найдено С бромциановым методом 83,22 г/л. Относительная ошибка составляет 0,45%. Соотношение вода:концентрированная ортофосфорная кислота в среде составляет 1:15.

П р и М е р 4. Определение роданидов в воде цикла газосборника, содержащей 0,62 г/л одноатомных фенолов,

В стакан для титрования помещают 2,5 мл воды цикла газосборника, 0,5 мл О,1 М водного раствора пирокатехина, 30 мл концентрированной фосфорной кислоты и титруют 0,1 М водным .раствором ванадата калия. На титрование затрачено 2,2 мл 0,1 М вод0

5

0

5

ного раствора KVO. Найдено роданид- иона предлагаемым способом 2,55 г/л. Найдено бромциановым методом с пред- 5 варительным отделением фенола

2,52 г/л. Относительная ошибка составляет 1,18%. Соотношение вода:кон- i центрированная лртофосфорная кислота в среде составляет 1:6.

При анализе роданидов в водных растворах и использовании титранта в виде водного раствора в процессе титрования происходит разбавление исходной концентрированной фосфорной кислоты.

Экспериментально установлено, что оптимальное соотношение вода:концентрированная фосфорная кислота в среде, позволяющее раздельно определять роданид-ионы в присутствии одно- атомных фенолов, составляет 1:(0,8- 15). При уменьшении соотношения вода :концентрированная ортофосфорная кислота в среде ниже 1:0,8 скачок потенциала, отвечающий роданид-иону, исчезает, что делает титрование невозможным.

При увеличении соотношения вода :концентрированная ортофосфорная кислота в среде въте 1:15 возрастает время установления равновесного . значения потенциала (до 3-5 мин после прибавления очередной порции тит- ранта), что резко увеличивает продолжительность титрования и делает его неприемлемым.

Продолжительность определения роданид-ионов предлагаемым способом 10-15 мин.

0

0

55

Определению не мешают С1

л-з

РО;,

NHj, NH;, N03, СО

Преимуществами предлагаемого способа по сравнению с известным .являются повышение избирательности анализа роданидов в присутствии одноатомных фенолов, а также исключение применения дефицитного этилового спирта.

13614834

CN, телам в присутствии ортофосфорной кислоты и органического реагента, отличающийся тем, что, с целью обеспечения селективности анализа в присутствии одноатомных фенолов, в качестве окислителя используют раствор ванадата щелочного

металла, органического реагента - 10 пирокатехин, а титрование проводят в среде концентрированной ортофосфор ной кислоты, смешанной с водой в соотношении (0,8-15,0):1,0.

Формула изобретения

Способ определения роданидов по- тенциометрическим титрованием окислиметалла, органического реагента - пирокатехин, а титрование проводят в среде концентрированной ортофосфорной кислоты, смешанной с водой в соотношении (0,8-15,0):1,0.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам титриметрического определения родари- дов и может быть использовано при контроле различных технологических сточных вод. Цель изобретения - обеспечение анализа селективности в присутствии одноатомных фенолов без предварительного отделения последних. Аликвотную часть пробы 0,5-20 мл (в зависимости от содержания роданид- ионов) помещают в стакан для титрования, добавляют 0,2-1 мл 0,1 М водного раствора пирокатехина, 10-60 мл концентрированной фосфорной кислоты с плотностью 1,73-1,75 г/см (соот- ношение концентрированной к-ты с водой в анализируемой системе (0,8- -15,0):1,0) и титруют потенциометри- чески на универсальном иономере ЭВ-74 (или любого другого типа), работающем на водном растворе ванадата калия. ( (Л оо 05 4 00 со