Способ определения нитрила гликолевой кислоты в водных растворах Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение отнрсится к аналитической химии и может быть использовано для определения нитрила гликоле- вой (оксиуксусной) кислоты - формаль- дегидциангидрина, принадлежащего к классу оксинитрилов или циангидринов, в сточных водах коксохимического производства при формальдегидной очистке от цианидов, в сточньпс водах производства нитрилов, лекарственных веществ и др.

Целью изобретения является повышение избирательности определения.

Способ осуществляют следующим образом. I ,.

Аликвотную часть исследуемого раствора 1-20 мл, в зависимости от содержания нитрила гликолевой кислоты, помещают в стакан для титрования, добавляют 0,1 М раствор гидроксида калия до получения молярного соотношения с нитрилом гликолевой кислоты (4-10):1 и титруют 0,1 н. раствором HgCNO) потенциометрически с системой электродов: серебряный индикаторный (проволока толщиной 1-2 мм) - хлорсеребряный на универсальном.ионо- мере типа ЭВ-74, работающем в режиме

fO

15

CN 0,013 г/л, нитрила гликоле ой кислоты 0,15 г/л - найдено химическим методом с отгоном). 50 мл исследуемой воды помещают в стакан для титрования, добавляют 0,5 мл 0,1 М КОН и титруют в соответствии с методикой 0,05 н. Н§(Шз)2 . На достижение первого и второго скачков потенциала затрачено соответственно 0,52 и 3,55 мл Hg(NO,)2 . На определение нитрила гликолевой кислоты израсходовано 2,51 мл. Найдено нитрила гликолевой кислоты 0,143 г/л. Молярное соотношение гидроксида калия и нитрила гликолевой кислоты 4:1.

Пример 2. Определение нитрила гликолевой кислоты в растворе.

содержащем, г/л: NH,

HjO

0,7; CN

20

25

0,65 нитрил гликолевой кислоты 2,2, ликолевокислый натрий 4j формальдегид 0,29, NaCl 5,85. 5 мл исследуемого раствора помещают в стакан для титрования, добавляют 14 млО,1М КОН и титруют 0,05 н. Hg.(NO,)2 в соответствии с методикой. На достижение первого и второго скачков потенциала затрачено соответственно 2,45 и 8,9 мл Eg( На титрование нитрила гликолевой кислоты затрачено милливольтметра. Первый скачок потен- 30 Q мл. Найдено нитрила гликолевой циала (V, Hg(NO,), ) отвечает титрованию кислоты 2,28 г/л. Молярное соотноще- цианида по 1-й ступени, второй скачок потенциала ((NO)2) соответствует титрованию CN по 11-й ступени и нитрила гликолевой кислоты. Расчет концентрации нитрила гликолевой кисние гидроксида калия и нитрила гликолевой кислоты 7:1.

Пример 3, Определение нитри35 ла гликолевой кислоты в растворе, содержащем, г/л: 1,7) CN 2,6 (в виде KCN), нитрил гликолевой кислоты 12 фенол 0,5.

лоты проводят по формуле

N 57 (Уг -2 V, ) а -

где С - концентрация нитрила гликолевой кислоты, г/л, N I, - нормальность раствора, V - объем Н§(Шэ)2, затраченный на достижение второго скачка потенциала, мл,

V, - объем раствора , затраченный на достижение первого скачка потенциала, мл, 57 - эквивалентная масса нитрила

гликолевой кислоты, я - аликвотная часть раствора,

мл.

Продолжительность определения 10- 20 мин.

Пример 1. Анализ сточной воды коксохимического производства, подвергнутой формальдегидной циано- очистке (содержание NHj H O 0,.4 г/л.

5

CN 0,013 г/л, нитрила гликоле ой кислоты 0,15 г/л - найдено химическим методом с отгоном). 50 мл исследуемой воды помещают в стакан для титрования, добавляют 0,5 мл 0,1 М КОН и титруют в соответствии с методикой 0,05 н. Н§(Шз)2 . На достижение первого и второго скачков потенциала затрачено соответственно 0,52 и 3,55 мл Hg(NO,)2 . На определение нитрила гликолевой кислоты израсходовано 2,51 мл. Найдено нитрила гликолевой кислоты 0,143 г/л. Молярное соотношение гидроксида калия и нитрила гликолевой кислоты 4:1.

Пример 2. Определение нитрила гликолевой кислоты в растворе.

содержащем, г/л: NH,

HjO

0,7; CN

0

5

0,65 нитрил гликолевой кислоты 2,2, ликолевокислый натрий 4j формальдегид 0,29, NaCl 5,85. 5 мл исследуемого раствора помещают в стакан для титрования, добавляют 14 млО,1М КОН и титруют 0,05 н. Hg.(NO,)2 в соответствии с методикой. На достижение первого и второго скачков потенциала затрачено соответственно 2,45 и 8,9 мл Eg( На титрование нитрила гликолевой кислоты затрачено 0 Q мл. Найдено нитрила гликолевой кислоты 2,28 г/л. Молярное соотноще-

ответствии с методикой. На достижение первого и второго скачков потенциала затрачено соответственно 2,45 и 8,9 мл Eg( На титрование нитрила гликолевой кислоты затрачено 0 Q мл. Найдено нитрила гликолевой кислоты 2,28 г/л. Молярное соотноще-

0

ние гидроксида калия и нитрила гликолевой кислоты 7:1.

Пример 3, Определение нитри5 ла гликолевой кислоты в растворе, содержащем, г/л: 1,7) CN 2,6 (в виде KCN), нитрил гликолевой кислоты 12 фенол 0,5.

1 мл исследуемого раствора помещают в стакан для титрования, добавляют 5 мл 1 М КОН и титруют 0,05 н. Н§(Шз)2 в соответствии с методикой На достижение первого и второго скачков потенциала затрачено.соответст5 веяно 2 и 8,25 мл. На титрование нитрила гликолевой кислоты пошло 4,25 мл. Найдено нитрила гликолевой кислоты 12,1 г/л. Молярное соотношение гидроксида калия и нитрила гликолевой

0 кислоты 10:1 о

Результаты определения нитрила гликолевой кислоты в присутствии цианида в зависимости от содержания е гидроксида калия в среде представлены в табл. 1.

Как видно из табл. 1, количественные результаты определения нитрила гликолевой кислоты достигаются в

среде гидроксида калия, взятом в мо- лять нитрил гликолевой кислоты в при- лярном соотношении с нитрилом гли- сутствии цианид-иона. Кроме того, колевой кислоты от 4:1 до 10:1. При определению не мешают сульфиды (тит- соотношении гидроксида калия и нит- руются дифференцированно), роданиды, рила гликолевой кислоты, меньшем 4:1, 5 Фонолы, органические основания, нит- медленно устанавливается равновесное раты, сульфаты, ацетонитрил, лакто- значение потенциала и нитрил не определяется количественно. При соотношении, большем 10:1, точность анализа понижается из-за уменьшения скачка потенциала.

W

нитрил, ацетонциангидрины, гликолеfi

вая и муравьиная кислоты, ион NH. , Формула изобретения

Результаты определения нитрила гликолевой кислоты в рабочем и модельном растворах, содержащих 0,3

Способ определения нитрила гликолевой кислоты в водных растворах путем титрования раствором соли, о ти 0,65 г/л CN, 0,4 и й,7 лич ающийся тем, что, с

соответственно, полученные предлага- целью повьшзения избирательности оп- емым и известным способами, представ ределения, в качестве соли использулены в табл. 2. ют нитрат ртути (II) и титрование

Iпроводят потенциометрически в приТаким образом, предлагаемый спо-20 сутствии гидроксида калия, взятого

соб является более избирательным,в молярном отношении к анализируемочем известный, и позволяет опреде-му веществу (4-ТО):1.

1,5

3.0

15 О 5:1 2,70 -52,5 Неколичественно

определяется

лять нитрил гликолевой кислоты в при сутствии цианид-иона. Кроме того, определению не мешают сульфиды (тит- руются дифференцированно), роданиды, Фонолы, органические основания, нит- раты, сульфаты, ацетонитрил, лакто-

нитрил, ацетонциангидрины, гликолеfi

вая и муравьиная кислоты, ион NH. , Формула изобретения

Способ определения нитрила гликолевой кислоты в водных растворах путем титрования раствором соли, о тТаблица 1

Медленно устанавливается равновесное значение потенциала (3-5 мин)

Быстро устанавливается равновесное значение потенциала (20-30 с)

1,0.

2,0

40,0

20:1 Не определяется Малая величина

скачка потенциала не позволяет сделать количественный расчет

1,0

1.5

60,0

50:1

Исчезает скачок потенциала, соответствующийнитрилу глико- левой кислоты

0,148 0,0362,7 0,004

МодельСоставитель В.Шкилькова Редактор И.Николайчук Техред Л.Сердюкова . Корректор А, Ильин

Заказ 7258/41 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва , Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения нитрила гликолевой кислоты. Целью изобретения является повышение избирательности определения. Цель достигается потенциометри- ческим титрованием пробы с помощью нитрата ртути в присутствии гидрокси- да калия, взятого в молярном сротно- шении с анализируемым веществом .(4-10):1. Способ избирателен, т.к. позволяет определять нитрил гликолевой кислоты в присутствии цианид- иона. Определению не мешают и другие соединения: сульфиды (титруются дифференцированно), роданиды, фенолы, органические основания, нитрилы, сульфаты, ацетонитрил, лактононитрил, ацетонциангйдрины, гликолевая и муравьиная кислоты, ион NH. 2 табл. (Л