Способ определения сульфата в технологических растворах Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

со

00 О5 00 00 1Г

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа технологических растворов и сточных вод, образующихся г при переработке твердого топлива, а также природных, хозяйственно-питьевых, хозяйственно-бытовых и других вод.

Целью изобретения является повыше- 10 ние селективности при анализе технологических растворов и сточных вод переработки твердого топлива, Пример. Определение суль- фатов в технологической коксохими- 15 ческой воде после аммиачной колонны (исходный рН 7,0; концентрация со- путствующих примесей, г/л: NH. 0,3; фенолы летучие 1,5; S 0,1; CN 0,03 пиридиновые основания 1; NS 0,25; 20

нет;

СО /

С1 1; SiO, 0,05} ; Са нет; РО нет).

50 мл исследуемой воды помещают в стакан для титрования, добавляют 0,5 мл 1 М NH, H,jO до рН 9,5, 3 кап- 25 ли динатриевой соли дисульфофталоци- анина кобальта, 10 мл ацетона и титруют из микробюретки 0,1 н.раствором ВаССЮ), на универсальном ионо- мере.30

В качестве индикаторного электрода используют вольфрамовую проволоку диаметром 3 мм в паре с хлорсеребря- ным электродом сравнения. Строят кривую титрования в координатах милли- г вольт-миллилитр Ba(C10),j . Скачок потенциала сохэтветствует окончанию осаждения 50 в виде BaSO . Концентрацию титранта Ва(СЮ,, ) устанавливают по стандартному раствору K2S04. 40

Расчет содержания 80 проводят по формуле

- . N 48 V

I

- 9

где С50-1 - концентрация SO , г/л. д

Найдено 0,0595 г/л сульфата. Содержание сульфата 0,06 г/л. Относительная ощибка 0,083%.

П р и м е р 2. Определение сульфатов в сточной воде, поступающей на биохимическую установку (рН 6,8; концентрация сопутствующих примесей, г/л: NH 0,5; летучие фенолы 0,1;

NCS

S 0,05; CN 0,02: НСО,

0,15; С1 0,5; SjOjO,05; Са 0,05;

), 0.3; . „

- POi нет).

20 мл исследуемой воды помещают в стакан для титрования, добавляют 2 мл 0,1 н. НС1 для разрушения НСОз, перег

10 15 3 20

25 30

г40

д

55

мешивают, добавляют 0,5 мл 1 М Ш,« до рН 8,0, 2 капли тетранатри- евой соли тетрасульфофталоцианина кобальта, 15 мл ацетона и титруют 0,2,н. Ва (СЮд). На титрование затрачено 2,93 мл 0,2 н. Ва(С104),-, .

Найдено 30 1,41 г/л (известное содержание 1,42 г/л). Относительная ошибка 0,7%.

П р и м е р 3. Определение SO в воде конечных газовых холодильников (рН 6,4; концентрация сопутствующих примесей, г/л: ,12; US 0,11; NCS 0,30j Cl 0,35; летучие фенолы 0,15; НСО нет; нет; Са нет).

50 мл воды помещают в стакан для титрования, добавляют 1 мл 1 М NH, до рН 10,0, 3 капли 1%-ного раствора динатриевой соли дисульфофталоцианина кобальта, 20 мл ацетона и титруют 0,2. н. ВаХСЮ) , как указано в примере 1. На титрование затрачено 2,2 мл 0,1 н. Ва(С104)г .

Найдено S0 0,21 г/л (известное содержание 0,21 г/л). Относительная ошибка 0%.

- - 2.

Определению не мешают HS , S , CN, SjO, ., Cr, NH,, NHt, , Fe , NOj, C10, NCS, CO- , HCO,, ; мешают анализу . PO , CrO в количествах, превышающих 10% от со, 2

держания 50 .

В таблице представлены результаты определения сульфата в зависимости от соотношения воды и ацетона.

Как видно из таблицы, оптимальным соотношением является 1:0,2-0,6.

Формула и so бретения

Способ определения сульфата в технологических растворах, включающий введение в анализируемый раствор добавки и последующее титрование солью бария в щелочйой среде потенциометри- ческим методом, о тличающий- с я тем, что, с целью повьш1ения селективности при анализе сточных вод и технологических растворов, полученных при пе|)еработке твердого топлива, в качестве добавки используют дина- триевую соль дисульфофталоцианина или тетранатриевую соль тетрасульфофталоцианина кобальта, в качестве соли бария - перхлорат, а в качестве среды - водно-ацетоновую с объемным соотношением воды и ацетона 1:0,2- 0,6.

Составитель Т.Жукова Редактор О.Юрковецкая Техред Л.Олийнык Корректор М. Шароши

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет определять сульфат-ион в технологических растворах и сточных водах переработки твердого топлива. Способ включает введение в анализируемый раствор добавки - дина-, триевой соли дисульфофталоцнанина кобальта при тетранатриевой соли тет- расульфофталоцианина кобальта и по- следзтощее титрование раствором пер- - хлората бария в щелочной области значений рН в водно-ацетоновой среде с соотношением воды и ацетона 1:(0,2- 0,6) потенциометрическим методом. Определению не мешает присутствие сульфида цианида, хлорида, иона аммония, железа, нитрата, перхлората, роданида, карбоната, бикарбоната, алюминия, мешает присутствие кальция, фосфата, хромата в количествах, превьштающих 10% от содержания сульфата. Относительная ошибка определения менее 3%. J табл. с сл

Заказ 1490/42

Тираж 847

ВНШШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская йаб., д. 4/5

Подписное