Способ определения железа ( @ ) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам титриметрического определения железа (III), и может быть использовано для анализа технологических и сточных вод коксохимических сланцеперерабатывающих, фармацевтических заводов, вод от крашения тканей и меха и др., содержащих органические соединения пирокатехин и пирогаллол.

Цель изобретения - упрощение и ускорение анализа.

Пример. Определение железа (III) в сточной воде коксохимического производства, содержащей 0,015 г/л пи- .рокатехина, 0,048 г/л пирогаллола. 50 мл исследуемой воды помещают в стакан для титрования, добавляют 10 мл О,1 и. НС1 для нейтрализации веществ щелочного характера и подавления гидролиза Fe(III), 0,5 мл 0,2 пирогаллола (молярное соотношение пирогаллол:желе30 (III) составляет 2:1). Титруют потенциометрически О,1 и, КОН с вольфрамовым индикаторным электродом в паре с хлорсеребря- ным электродом сравнения. На достижение I и II скачков потенциала затрачено соответственно 0,6 и 1,53 мл 0,1 и. КОН соответственно. На титрование железа израсходовано 1,53-0,6 0,93 мл. Найдено железа 0,052 г/л. Изучены оптимальные условия проведения данной реакции, обеспечивающие количественные результаты анализа.

В таблице представлены результаты определения железа в модельных растворах титрованием 0,1 н. раствором КОН в зависимости от содержания пирогаллола (каждая цифра представляет собой среднее из трех результатов).

Как видно из таблицы, при соотношении молярных концентраций пирогаллола и железа меньше 1:1 и больше 10:1 результаты определения железа занижены. Оптимальные соотношения молярных концентраций пирогаллола и железа, в которых обеспечиваются наиболее точные результаты, лежат

в интервале 1:1-lO:1. При увеличении соотношения пирогаллол:железо (III) вьш1е 10:1 скачки потенциала уменьшаются, так как в условиях большого избытка пирогаллола в результате

ступенчатого комплексообразования по-видимому образуются комплексные соединения другого состава, а ниже 1:1 не обеспечивается ;полнота1 связывания железа (111) в комплексные

соединения с пирогаллолом и гидрок- сид-ионами.

Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным упростить и ускорить определение железа (III)

в 10-15 раз за счет исключения предварительной подготовки к анализу и нагревания пробы во время тлтро- вания. Способ имеет дополнительное преимущество, заключающееся в возможности одновременного определения, наряду с Fe(lII), свободной соляной кислоты.

Формула изобретения Способ определения железа (III)

в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола титрованием в растворах соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, титрование проводят раствором гидроксида калия и тем, что пирогаллол берут при мольном соотношении с железом (1-10):1.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам титриметрического определения железа (III) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола, позволяет упростить и ускорить анализ и может быть использовано при анализе сточных вод различных производств. 10 мл анализируемой технологической воды помещают в стакан для титрования, добавляют 20 мл О, 1 н. раствора НС1, 10 мл 0,05 М пирогаллола до молярного соотношения с железом (1:10):1 и титруют 0,1 н. КОН в соответствии с методикой. На достижение 1 и II скачков потенциала затрачено соответственно 8,75 и 10,55 мл 0,1 н.КОН. На титрование Fe (III) затрачено 10,55 - 8,75 1,80 мп. Найдено железа предлагаемым способом 0,504 г/л. Найдено железа по прототипу 0,500 г/л. Ускорение анализа примерно в 10-15 раз по сравнению с прототипом благодаря исключению операций предварительного разложения органических соединений и нагревания при проведении титрования. 1 табл. с S (Л со

0,1 0,2 0,3 0,4

0,25:1 0,5:1 0,76:1 1:1

1,54 2,80

1 5,65

Продолжение таблицы