СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ В СОЕДИНЕНИЯХ, СОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙ И АЛЮМИНИЙ Советский патент 1995 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения элементов в соединениях, содержащих в матрице кремний и алюминий, и может быть использовано для анализа руды и горных пород на содержание рудоносных и полезных компонентов.

Цель изобретения получение кислоторастворимого соединения алюминия.

П р и м е р 1. Анализ эклагита метаморфического пояса состава, мас. SiO₂ 48,63; TiO₂ 2,56; Al₂O₃ 13,28; Fe₂O₃ 2,89; FeO 14,12; MnO 0,22; Mg 4,94; CaO 10,16; Na₂O 1,85; K₂O 0,20; P₂O₅ 0,28; H₂O 0,38; п.п.п. 0,03; Pt 39,0^.10^-6; Pd 11,2^.10^-6; Rh 1,6^.10^-6; Ir 1,0^.10^-6.

Навеску массой 5,0 г смешивают с 1,0 г борной кислоты (в соотношении массовых долей алюминия к борной кислоте 1:2,8), смесь помещают в меньшую камеру фторопластовой реакционной емкости аналитического автоклава вместимостью 15 см³ и смачивают 2,5 см³ концентрированной соляной кислоты (в соотношении Т:Ж=2:1).

В большую камеру вместимостью 60 см³ вливают 25 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты плотностью 1,157 г/см³. Меньшую реакционную камеру коаксиально размещают в большей реакционной камере. Двухкамерную реакционную емкость с содержимым закрывают крышкой и герметизируют в металлическом кожухе аналитического автоклава. Автоклав помещают в электронагреватель и выдерживают при 235^оС в течение 3,5 ч (концентрация паров H₂F₂=240 мг/cм³). Автоклав охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют, открывают реакционную емкость, содержимое реакционной камеры переносят в полиэтиленовую или фторопластовую емкость, проводят концентрирование платиновых металлов на хелатном сорбенте волокнистой структуры полиоргси и последующее спектрометрическое определение с индуктивно-связанной плазмой (I), спектрофотометрическое (II) и кинетическое со спектрофотометрической индикацией (III) определение индивидуальных элементов. Получены следующие значения, мас. (I) Pt= (40,0 ± 0,6)^.10^-6; Pd=(11,0 ± 0,2)^.10^-6; Rh=(1,6 ± 0,2)x10^-6; Ir= (1,0 ± 0,1)^.10^-6; (II) Pt=(40,0 ± 0,3)^.10^-6; Pd=(11,0 ± 0,1)^.10^-6; (III) Ph=(1,5 ± 0,2)^.10^-6; Ir=(1,0± 0,1)^.10^-6.

Анализ проводят из десяти параллельных определений (n) с доверительной вероятностью p=0,95.

П р и м е р 2. Анализу подвергают пробу эклагита состава, как в примере 1. Параметры обработки; навеска пробы массой 5,0 г, соотношение алюминия к борной кислоте 1:3,5; соотношение пробы к соляной кислоте Т:Ж=1,5:1; время проведения процесса 5 ч.

Анализ проводят, как в примере 1, спектрофотометрическим методом с индуктивно-связанной плазмой (n=10, p=0,95).

Результаты анализа, мас.

Pt=(40,0 ± 0,6)^.10^-6;
Pd=(11,1 ± 0,2)^.10^-6;
Rh=(1,6 ± 0,2)^.10^-6;
Ir=(1,0 ± 0,1)^.10^-6.

П р и м е р 3. Анализу подвергают пробу эклагита состава, как в примере 1.

Параметры обработки: навеска пробы массой 5,0 г; соотношение алюминия к борной кислоте 1:2,5; соотношение пробы к соляной кислоте Т:Ж=2,5:1; время проведения процесса 3 ч.

Анализ проводят, как в примере 1, спектрометрическим способом с индуктивно-связанной плазмой (n=10, p=0,95).

Результаты анализа, мас.

Pt=(2,90 ± 2,5)^.10^-6;
Rd=(10,0 ± 0,5)^.10^-6;
Rh=(0,8 ± 0,5)^.10^-6;
Ir=(0,5 ± 0,3)^.10^-6.

П р и м е р 4. Анализу подвергают пробу эклагита состава, как в примере 1.

Параметры обработки; навеска пробы массой 5,0 г, соотношение алюминия к борной кислоте 1: 4, соотношение пробы к соляной кислоте Т:Ж=1:1; время проведения процесса 4 ч.

Анализ проводят, как и в примере 1, спектрометрическим способом с индуктивно-связанной плазмой (n=10, p= 0,95).

Результаты анализа, мас.

Pt=(27,5 ± 2,4)^.10^-6;
Pd=(9,4 ± 0,6)^.10^-6;
Rh=(0,7 ± 0,6)^.10^-6;
Ir=(0,5 ± 0,4)^.10^-6.

Полученные результаты показывают наличие в условиях примеров 2-3 отрицательных систематических погрешностей и значительного ухудшения воспроизводимости.

Время является также определяющим фактором для количественного отделения кремния от алюмосодержащих остатка с образованием кислоторастворимой формы алюминия.

При времени, меньшем, чем 3,5 ч, не происходит ни полной отгонки кремния, ни полного превращения алюминия в кислоторастворимую форму.

Время обработки, превышающее 5 ч, не улучшает показатели разделения кремния и алюминия, а повышает возможность разгерметизации замкнутой реакционной емкости.

Примеры осуществления способа с параметрами, выходящими за заявленные интервальные значения показывают, что при использовании борной, соляной, фтористоводородной кислот и времени в соотношениях или величинах, выходящих на 10-20% за нижние или верхние границы заявляемых (даже одного из параметров), полученные результаты определения элементов характеризуются отрицательными систематическими погрешностями, ухудшается надежность и воспроизводимость.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известными позволяет получить положительный эффект, т.е. предлагаемый способ обеспечивает возможность анализа платиносодержащих материалов на основе кремния и алюминия с высокой экпрессностью за счет сокращения времени на вскрытие алюминийсодержащего остатка для получения аналитического концентрата с высокой точностью определения (за счет сокращения потерь микропримесей при многостадийном вскрытии алюминийсодержащего материала); обеспечивает высокую надежность и воспроизводимость результатов анализа, например, алюмополисилоксанов, алюмоборполисилоксанов и силуминов благодаря полному переводу освобожденной от кремния пробы и кислоторастворимое состояние, и улучшает метрологические характеристики результатов определения примесей тяжелых, цветных металлов, являющихся в этих материалах трудноопределяемыми строго регламентируемыми примесями; обеспечивает надежный и быстрый анализ как исходных материалов, таких как платиносодержащие, так и контроль качества готовой продукции сплав на основе кремния и алюминия.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения элементов в соединениях, содержащих в матрице кремний и алюминий, и может быть использовано для получения кислоторастворимого соединения алюминия при анализе руды и горных пород на содержание рудоносных и полезных компонентов. Навеску пробы силумина массой 0,5 г смешивают с 1,5 г борной кислоты (в соотношении массовых долей алюминия к борной кислоте 1 : 3,1), смесь помещают в меньшую камеру фторопластовой двухкамерной реакционной емкости аналитического автоклава вместимостью 15 см³ и смачивают 0,3 см³ концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ (в соотношении Т : Ж = 1 : 1,7). В большую камеру вместимостью 600 см³ вливают 25 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты плотностью 1,157 г/см³. Меньшую реакционную камеру коаксиально размещают в большей реакционной камере. Двухкамерную реакционную емкость с содержимым закрывают крышкой, герметизируют в металлическом кожухе аналитического автоклава, автоклав помещают в электронагреватель и выдерживают при 230°С в течение 4 ч (концентрация паров фтористоводородной кислоты 240 мг/см³ воды 200 мг/см³ ). Автоклав охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют, открывают реакционную емкость, содержимое реакционной камеры растворяют в разбавленном растворе соляной кислоты и переносят в полиэтиленовую или фторопластовую емкость, из раствора на фоне алюминия проводят электрохимическое определение элементов и атомно-абсорбционное с атомизацией в пламени воздух-ацетилен.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ В СОЕДИНЕНИЯХ, СОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙ И АЛЮМИНИЙ, включающий обработку пробы парами раствора фтористоводородной кислоты в воде в замкнутом реакционном объеме с отделением кремния и последующей количественной регистрацией элементов известными методами, отличающийся тем, что, с целью повышения точности за счет получения кислоторастворимого соединения алюминия, пробу смешивают с борной кислотой в соотношении массовых долей алюминия к борной кислоте как 1 (2,8 3,5), смесь смачивают раствором концентрированной хлороводородной кислоты при соотношении Т Ж (1,5 2) 1, а обработку парами раствора фтористого водорода в воде ведут в течение 3,5 5 ч.