Способ определения алюминия, кальция, железа и кремния в металлургических шлаках Советский патент 1992 года по МПК G01N1/28 

Ё

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при анализе шлаков, получаемых при выплавке цветных металлов. Цель изобретения - упрощение анализа и сокращение времени его проведения. Способ включает разложение пробы в смеси кислот и последующее определение элементов атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой. Для разложения пробы используют смесь фосфорной и азотной кислот, взятых в массовом соотношении к пробе (136-170):(101-151):1 при 250- 300°С. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при анализе шлаков, получаемых при выплавке цветных металлов.

Известны различные способы разложения и анализа шлаков.

Известен комбинированный способ анализа шлаков, включающий вскрытие шлаков сплавлением с едким натром и перекисью натрия в железном тигле с последующим определением кремния и алюминия колориметрическим методом и кальция тит- рометрическим методом; разложение другой навески шлака соляной и азотной кислотами с добавлением фторида щелочного металла, удаление фторидов выпарива- нием растворов серной кислотой с

последующим определением железа титро- метрическим методом.

Известен способ анализа шлака, включающий сплавление шлака с карбонатом натрия либо смесью карбоната натрия и буры с последующим определением после выщелачивания в фильтрате алюминия, железа и кальция разными методами, а в осадке - кремния.

Известен способ анализа шлака, включающий разложение шлака азотной и фтористоводородной кислотами с последующим определением железа, алюминия, кальция. Кремний не определяется.

Основными недостатками данных способов анализа шлаков на содержание основных компонентов - алюминия, кальция, кремния, железа - являются длительность и трудоемкость анализа, что связано с необvjСО CJ Ю СЛ О

ходимостью определения этих элементов из разных навесок и различными сложными методами.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения алюминия, кальция, железа и кремния в металлургических шлаках, включающий разложение шлаков кислотами и определение этих элементов одним из известных методов.

Недостатками указанного способа являются значительная сложность и длительность анализа, что связано с применением специального малодоступного дорогостоящего устройства - автоклава на основе бытовой скороварки, его герметизация, установка определенных режимов давления и температуры.

Кроме того, существенным недостатком данного способа является использование для разложения агрессивно действующей фтористоводородной кислоты. Данный способ разложения неприменим для получившего широкое распространение плазменного анализа элементов из-за разрушающего действие фторид-ионов на кварцевые трубки плазменной горелки (в результате получают недостоверные результаты определения кремния).

Цель изобретения -упрощение анализа и сокращение времени его проведения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения алюминия, кальция, железа и кремния в металлургических шлаках, включающему определение элементов одним из известных методов, анализируемую пробу обрабатывают смесью фосфорной и азотной кислот, взятых в массовом соотношении к навеске пробы (136-170):(101-151).1 при температуре 250-300°С с последующим определением элементов атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Благодаря проведенным исследованиям получена возможность одновременного и 100%-ного проведения в раствор алюминия, кальция, железа и кремния, входящих в состав металлургического шлака, простым и быстрым способом, позволяющим определить указанные элементы современным и экспрессным атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой.

Пример, Навеску образца массой 0,100 г помещают в стеклоуглеродный тигель вместимостью 150 см3, прибавляют 10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 10мл азотной кислоты, разбавленной водой 1:1 )пл. 1,26), что соответствует массовому соотношению кислот к навеске пробы 170:126:1, и нагревают на электрической плите с асбестом 10-15 мин, а затем при температуре 250°С - до полного разложения пробы.

Продолжительность разложения пробы

не более 30 мин.

Раствор немного охлаждают при комнатной температуре в течение 1/2-1 мин и приливают 30-50 мл воды. Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой, снова перемешивают и переносят в полиэтиленовую посуду. 5 мл анализируемого раствора отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Измерение проводят на спектрометре фирмы Лабтам 8440 при выбранном режиме работы прибора.

В табл. 1 приведены результаты анализа шлаков при различных соотношениях фосфорной и азотной кислот к навеске пробы

Полученные данные показывают, что оптимальные результаты получают при массовом соотношении фосфорной и азотной кислот к навеске (136-170):(101-151):1. При концентрациях фосфорной и азотной кислот менее указанных значений навеска шлака полностью не разлагается и поэтому проведение последующего анализа нецелесообразно.

При концентрациях фосфорной и азотной кислот выше указанных значений проба разлагается, однако существуют ограничения для концентраций срока и определяемых элементов при работе с применением плазмы, в связи с чем увеличение концентрации кислот выше заявляемого предела нецелесообразно.

Способ разложения шлаков смесью фосфорной и азотной кислот является эффективным при температуре 250-300°С.

При температуре ниже 250°С проба не разлагается полностью, а при температуре выше 300°С ортофосфорная кислота полимеризуется, образуя густую малорастворимую в воде массу, что делает неосуще0 ствимым проведение анализа,

В табл. 2 для сравнения даны условия определения элементов по известному и предлагаемому способам,

5 Как видно из табл. 2, предлагаемые ус- ловия анализа шлака значительно проще, так как предлагаемая аппаратура и посуда являются обычными (стандартными), постоянно применяемыми в лаборатории. Исключается также применение агрессивно

действующей фтористоводородной кислоты, разрушающей посуду и горелку прибора.

Время анализа элемента сокращается в несколько раз, так как в результате указанной подготовки пробы возможно проведение одновременного многоэлементного анализа.

Таким образом, предлагаемый способ обладает значительной простотой и позволяет существенно сократить время проведения многоэлементного анализа металлургических шлаков.

Азотная кислота, разбавленная водой 1:1.

0

5

Формула изобретения Способ определения алюминия, кальция, железа и кремния в металлургических шлаках, включающий разложение пробы смесью неорганических кислот и последующее определение элементов в растворе, о т- личающийся тем. что, с целью упрощения анализа и сокращения времени его проведения.для разложения пробы используют смесь фосфорной и азотной кислот в массовом соотношении к пробе (136-170):(101- 151):1 при температуре 250-300°С, а определение элементов проводят атомно- эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой.

Таблица 1

Известный способ

пециальное малодоступное устройство: автоклав и бутыли из поликарбоната Смесь соляной и плавиковой кислот Сложные и трудоемкие условия разложения: герметизация, разложение пробы проводят при спец. давлении 9,81 10 и температуре кипящей воды (100°С) и в несколько приемов бремя разложения 1-12 ч Определение проводят из одной навески, но из разных аликвотных частей, подготов- ленных. соответствующим образом

Таблица 2

Предлагаемый способ

Стеклоуглеродные тигли, широко применяемые в лабораториях Смесь азотной и фосфорной кислот Разложение проводят на обычной электрической плите при 250-300°С

15-30 мин

Определение проводят одновременно из одной навески и одной аликвотной части (мно- гоэлементный анализ)