1
(21)4418896/26 (22) 29.04.88 (46)23.12.91. Бюл. №47
(71)Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометал- лической промышленности Гиредмет
(72)Н.А.Грачева, Е.Н.Дорохова, Т.И.Кириллова, В.А.Орлова и Н.В.Шевцова
(53)543.062(088.8)
(56)Дорохова Е.И., Грачева И.А., Драчева Л.В. Флотационно-фотометрическое определение кремния в деионизованных водах в виде соединения восстановленной молиб- докремниевой кислоты с хромпиразолом 11. - Аналитическая химия, 1988, т.43, № 2, с.265-268.
(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
(57)Изобретение относится к способам определения кремния и позволяет опреДелять
кремний в галлии. Способ включает предварительную обработку образца раствором фтороводородной кислоты при соотношении образца, кислоты и воды 1 :(0,2-0,4):(0,5- 0,8)j помещение полученной смеси в замкнутую емкость, куда дополнител чо вводят раствор соляной кислоты при v, ют- ношении образца, кислоты и воды 1:(0,3- 0,5):(3-4), нагревание емкости до 225-235°С в течение 2 ч, переведение кремния в полученном растворе в ионный ассоциат с мо- либдатом аммония и хромпиразолом в кислой среде, флотацию ассоциата и его фотометрирование. Способ позволяет определять кремний в галлии с чувствительностью 8 10 %. Определению не мешаюг кремний, фосфор и мышьяк, 1 табл.
(Л
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения германия в твердых материалах | 1988 |
|
SU1700466A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ В СОЕДИНЕНИЯХ, СОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙ И АЛЮМИНИЙ | 1985 |
|
SU1362258A1 |
| Способ определения примесей в оксиде алюминия | 1987 |
|
SU1552050A1 |
| АДСОРБЕНТ ПОЛИМЕТИЛСИЛОКСАНА ПОЛИГИДРАТ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2020 |
|
RU2761627C1 |
| Способ фотоэлектроколориметрического определения палладия | 1991 |
|
SU1803864A1 |
| Способ фотометрического определения германия | 1986 |
|
SU1460701A1 |
| Способ определения элементов в диоксиде германия | 1986 |
|
SU1386888A1 |
| Способ подготовки проб порошкообразных материалов | 1988 |
|
SU1742667A1 |
| ИНГИБИТОР КОРРОЗИИ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ | 1995 |
|
RU2096525C1 |
| Способ концентрирования микроэлементов | 2016 |
|
RU2640337C1 |
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектро- фотометрического определения кремния, и может быть использовано для аналитического контроля .качества высокоочистных полупроводниковых материалов на содержание кремния.
Целью изобретения является обеспечение возможности определения кремния в галлии.
П р и м е р 1. Навеску пробы массой 1,0 г обрабатывают смесью, содержащей 0,6 см3 37%-нойфторводородной кислоть и 0,6 см3 воды (соотношение массовых долей проба: HF : Й20 1:0,2:0,5), помещают во фторопластовую реакционную емкость вместимостью 5 см3. Емкость с содержимым
коаксиально размещают во второй фторопластовой емкости вместимостью 30 см , содержащую 1 см3 36%-ной соляной кислоты и 3 см3 воды. Емкость с содержанием закрывают крышкой, выдерживают при 230°С в течение 2 ч (соотношение массовых долей в этих условиях проба : HF : НС : НаО 1:0,2:0,3:3) и затем охлаждают. В раствор, находящийся во второй емкости, добавляют 5см 1%-ного раствора борной кислоты, 2 см 10%-ного пара молибдата аммония, 10 см3 метолсульфитного реагента и выдерживают 10 мин. Затем добавляют 10 см3 6 М раствора серной кислоты и 1 см 6,0 10 М раствора хромпиразола и разбавляют водой до 50 см3. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см, добавляют
X
О -N СЬ СЛ
5 см смеси толуола с ацетоном (1:1) и 2 мин встряхивают. Водную фазу отделяют, к органической добавляют 5 см ацетона и измеряют оптическую плотность органического раствора при Я 590 нм в кювете длиной 1 см3.
В образце найдено (8,2 ± 0,7) мас.% кремния. Образец также содержит (2,5 ±0,7). 10 мас.% германия.
П р и м е р 2. Анализ проводят по при- меру 1 при соотношении пробы, фторводо- родной кислоты и воды 1:0,4:0,8 (предварительная обработка), в емкость вводят соляную кислоту в количестве, обеспечивающем соотношение пробы, фторво- дородной соляной кислот и воды 1:0,4:0,5:4 и нагревают до 225°С. В образце найдено (2,7 ±0,4)« мас.% кремния. Введено (2,6 ± 0,8) .104 Мас.%.
Примерз. Анализ проводят по при- меру 1. Предварительно вводят фторводо- родную кислоту при соотношении образца, кислоты и воды 1:0,3:0,7, соляную кислоту вводят при соотношении образца, кислоты и воды 1:0,4:3,5.
В образце найдено (2,7 ± 0,4) 10 4 мае, % кремния. Введено(2,6±0,8) 10 мас.%. Образец также содержит (2,5 ± 0,7) мае. % германия.
В таблице представлены результаты анализа в зависимости от предлагаемых параметров.
Предлагаемый способ позволяет определять кремний в галлии. Чувствительность определения . Определению не мешает германий, фосфор и мышьяк.
Формула изобретения
Способ определения кремния, включающий переведение его в ионный ассоциат с молибдатом аммония и хромпиразолом в кислой среде, флотацию ассоциата и его фо- тометрирование, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения кремния в галлии, предварительно анализируемый образец обрабатывают раствором фторводородной кислоты при массовом соотношении пробы, фторводородной кислоты и воды 1:(0,2-0,4):(0.5-0,8), смесь помещают в замкнутую емкость, куда дополнительно вводят раствор соляной кислоты в количестве, обеспечивающем массовое соотношение пробы, фтооводооодной, соляной кислоты и воды 1 :(0,2-0,4):0,3-0,5):(3-49. после чего емкость нагревают до 225-235°С в течение 2 ч.
