Способ получения адгезионной добавки к битуму для основных и кислых материалов Советский патент 1987 года по МПК C08L95/00 

Изобретение относится к получению добавок к битуму для минеральных материалов, конкретно к способу получения новой адгезионной добавки к битуму для основных и кислых материалов, и может найти применение в дорожном строительстве, в асфальтобетонных смесях и при поверхностных обработках.

Цель изобретения - получение новой добавки к битуму с улучшенными адгезионными свойствами и обеспечивающей адгезию как к кислым так и к основным каменным материалам, а также уп- рощение процесса получения, добавки.

Для получения добавки используют отходы производства синтетических жир ньк кислот и кубовые остатки производства этилендиамина.

Отходы производства (кубовые остатки) синтетических жирных кислот получают на Надворнянском НПЗ (ОСТ 38-01182-80), содержащие в своем составе, мас.%: жирные.кислоты не ме- нее 77; вода не более 0,5; мехприме- си не более 0,3. Кислотное число в мг КОН/Г продукта в пределах 70-80.

Кубовые остатки производства этилендиамина получают на Калушском ПО Хлорвинил. Из состав, мас.%: азот аминный, титр уемьй кислотой, не менее 16,7; азот общий не менее 28; хлор не более 0,2; минеральные примеси не более 0,4; вода не более 2,0.

Пример 1. В 3-горлый раствор снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, помещают 71,6 г (0,1 М к.ч. - 79 мг КОН/Г продукта) кубовых остатков СЖК () и 28,4 г (0,6 М) кубовых остатков производства этилендиамина. Нагревают при перемешивании на кипящей водяной бане при 90-95 С в течение 7 ч. В добавку вводят 2 мас.% концентриро- ванной соляной кислоты: pjo-0,83 г/см температура плавления Т„д - 70 С; Т..и.. -156 С. Продукт растворяется

vCPbtUJ

В изопропиловом спирте, углеводородах Растворимость в воде - 7,5 мас.%. Щелочное число в мг КОН/г (щ.ч.) 287,8; адгезионная активность 5 при концентрации в битуме 0,5 мас.%.

Пример 2. Проводят аналогично примеру 1. В 3-горлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, помещают 71,6 (0,1 М к.ч. - 79 КОН-г продукта) кубовых остатков СЖК ( С4о)и28,4 г

(0,6 М) кубовых остатков производства этилендиамина. Щелочное число 307,5; адгезионная активность 4.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 2, но при 85°С. Характеристика продукта аналогична примеру 1, адгезионная активность 2.

Пример 4. Проводят аналогично примеру 2, но при 100°С.

Характеристика продукта аналогична примеру 2, адгезионная активность 4.

Пример 5. Проводят аналогично примеру 1, но модифицируют добавку при 40 С 1 мас.%, концентрированной соляной кислоты, перемешивают 1 ч, щелочное число 290,0, адгезионная активность 5.

Пример 6. Получают аналогично примеру 1, но-применяют 4 мас.% (4 г) концентрированной соляной кислоты. Увеличение количества соляной кислоты не улучшает адгезию добавки, а приводит к перерасходу кислоты. Щелочное число 284,0, адгезионная активность 5.

П р и М е.р 7. Проводят аналогично примеру 1. Загрузка: г (0,1 моль) КОСЖК (к.ч. -80мг КОН/г продукта, содержание СЖК 77 мас.%) и 22,46 г (0,57 моль) КОЭДА (щ. ч. 1440 мг КОН/г; азот аминный, титруемый кислотой 17 мас.%). Вькод добавки 94 г. Адгезионная активность.

Пример ь. Проводят аналогично примеру 1. Загрузка: 71,6 г (0,1 моль) КОСЖК (к.ч. 80 мг КОН/г продукта, содержание СЖК 77 мас.% и 26 г (0,66 моль) КОЭДА (щ.ч. 1440 мг КОН/г; азот аминный, титруемый кислотой 17 мас.%). Выход добавки 97,6 г.Адгезионная активность 4.

По известному способу, в 3-горлый реактор, снабженный мещалкой, обратным холодильником, термометром, помещают 142 г (1/2 М) стеариновой кислоты, 60 г (1 М) дигидрохлорида этилендиамина, перемешивают при 165 С в течение 2,5 ч. Избыток этилендиамина удаляют перегонкой с водяным паром в течение 2 ч. Продукт растворяют в горячей воде (30 мин), обрабатьшают 20 г (1/2 М) NaOH (30 мин). Соль отделяют отстоем в. течение 30 мин, продукт перегоняют при 320 С в течение 2 ч. Процесс длится. 8 ч. Выход 124 г гепт адецилимидазолина (81%).

В качестве кислых материалов используют песок или гранит, основньк - известняк, андезит.

Все образцы испытывали на адгезионную активность при добавлении в тум или гудрон в количестве 0,5 мае.%.

Сущность метода заключается в следующем. В цилиндр с притертой пробкой помещают 25 г песка и 50 мл воды. Туда же вносят 3 г смеси битума с образцом и дизтоплива. Содержимое цилиндра встряхивают в течение 10 мин. Равномерное почернение песка указывает на адгезионную активность образца (оценивают визуально по пяти- бальной шкале).

Щелочное число оп ределяли по ГОСТ 11362-76, Сущность метода заключается в растворении навески (0,1 г) в 50 мл спирто-бензольной смеси в соот- нощении 1:1 и потенциометрическом титровании 0,1н спиртовым раствором соляной кислоты. Точку эквивалентности определяют по скачку потенциала в области рН 3-4.

Из данных табл. 1 следует, что концентрация добавки 0,5 мас.% от битума по предлагаемому способу,обеспечивающему адгезионную эффективность 4-5 баллов, в 2 раза ниже,чем у известной.

Как видно из табл. 2, добавка по предлагаемому способу обеспечивает хорошую адгезионную эффективность по отнощению к основным каменным мате

287,8 307,0 290,0.284,0 336,0

0,5 0,5 0,5 0,5

1,0

риалам, в то время как известная добавка такими свойствами не обладает.

Кроме того, по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет сократить время проведения процесса на 1 ч, упростить его за счет сокращения стадий перегонки, обработки и щелочью, перегонки с водяным паром и отделения NaCl, сократить энергозатраты, поскольку процесс проводят при 90-95°С вместо 165-320°С, использовать отходы производства вместо индивидуальных жирных кислот и алифатических аминов.

Ф

ормула изо

р е т е н и я

Способ получения адгезионной добавки к битуму для основных и кислых материалов путем взаимодействия жирной кислоты и этилендиамина, отличающийся тем, что, с целью улучшения адгезионных свойств добавки, обеспечения адгезии как к кислым так и основным материалам и упрощения процесса, в качестве жирной кислоты используют кубовые остатки производства синтетических жирных кислот, содержащих 20-40 атомов углерода в молекуле, в качестве этилендиамина - кубовые остатки производства этилендиамина и процесс осуществляют при их молярном соотношении 1:6 и 90-95 С с последующим выделением целевого продукта или его модификацией 2 - 4 мас.% концентрированной соляной кислоты.

Таблица 1

1,0

Т а б л и ц а 2 Оценка адгезии на основном каменном материале

Адгезионная эффективность, балл . 4-5

Редактор М. Товтин

Составитель М. Бибикова

Техред М.Дидык Корректор С. Черни

Заказ 6348/17Тираж 438 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035j Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к строительным материалам, в частности к получению адгезионной добавки (АД) к битуму для основных и кислых материалов, который может найти применение в дорожном строительстве. Цель - улучшение адгезионных свойств добав - ки, обеспечения адгезии как к кисль м, так и к основным материалам и упрощение процесса. Получение АД ведут из -кубовых остатков производства синтетических жирных кислот, содержащих 20-40 атомов углерода в молекулу и кубовых остатков производства этилен- диамина при молярном .соотношении 1:6 и температуре 90-95 С. Выделение АД или его модификации ведут 2-4 мас.% концентрированной НС1. Адгезионная активность АД-5. Способ обеспечивает сокращение времени проведения реакции на 1 ч, количество стадий и энергозатрат позволяет использовать отходы производства. 2 табл. i (Л d со о ГС | со