Изобретение относится к области аналитической химии (области фотометрического и люминесцентного анализа) и может быть использовано для определения влажности газов.
Целью изобретения является повышение быстродействия и увеличение ресурса работы индикатора.
Пример 1. К 200.мг кремнезема, содержащего химически привитые молекулы 4-то- луолсуяьфокислоты (в дальнейшем сорбента), в стаканчик добавляют 10 мл 5 М раствора родамина 6G и перемешивают в течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают и сорбент высушивают на воздухе при комнатной температуре до аоздушно-сухого состояния и получают образец с концентрацией родамина 66 2,5 10, М г . 100 мг полученного образца помещают в плоскую кварцевую кювету,
которую присоединяют к вакуумному посту с форвакуумным и диффузионным паромас- ляным насосами с азотной ловушкой, откачивают кювету до 5 10 ьмм рт. ст. при 110°С, затем кювету охлаждают. Дозацию воды в кювету осуществляют дабавлением воздуха (с известной влажностью) из небольших, точно измеренных объемов. Отношение введенного в систему воздуха к объему кювету определяют заранее. Измеряют коэффициент диффузного отражения (R) при нм на фотоколориметре Спектротон и строят градуировочную характеристику в координатах (1-Rf/2R - влажность, об. % или мае. %.
Время изменения окраски индикатора влажности 30 с. Градуировочная характеристика не изменяется при выполнении по крайней мере двух тысяч анализов.
О N
VJ W Ч)
ел
Для индикатора влажности, содержащего родамин В, 3В, G, бутиловый эфир родамина В с концентрацией красителя 2,5 , приведенные выше численные значения аналогичны.
Данные об эксплуатационных характеристиках индикатора влажности при других концентрациях перечисленных выше рода- миновых красителей приведены в табл. 1.
П р и м е р 2. 100 мг образца, полученного в условиях примера 1, помещают в плоскую кварцевую кювету, при 110°(Г продувают в течение 30 мин осушенным воздухом, затем кювету охлаждают и продувают воздух с известной влажностью. Далее поступают как описано в примере 1. Время изменения окраски индикатора влажности 30 с. Градуировочная характеристика не изменяется при выполнении по крайней мере двух тысяч анализов.
Для индикатора влажности, содержащего родамин В, 3В, G бутиловый эфир родамина В с концентрацией красителя 1,0 2,5 , приведенные выше численные значения аналогичны.
П р и м е р 3. 100 мг образца, полученного в условиях примера 1, помещают в плоскую кварцевую кювету и при 110°С продувают в течение 30 мин осушенным воздухом. Затем продувают воздуху известной влажностью и измеряют интенсивность флуоресценции (Ift) при Я 550 нм на спект- рофлуориметре, состоящем из ртутно-квар- цевой лампы ДРК-120 со светофильтром УФС-2, монохроматора МС-80, фотоэлектронного умножителя ФЭУ-79, источника постоя иного тока Б5-24, измерителя малых токов ИМТ-05 и самопишущего потенциометра КПС-4, и строят градуировочную характеристику в координатах « - влажность, об.% или мае. %.
Время изменения интенсивности флуоресценции индикатора влажности 30 С. Градуировочная характеристика не изменяется при выполнении по крайней мере двух тысяч анализов.
Для индикатора влажности, содержащего родамин В, 3В, G, бутиловый эфир родамина В с концентрацией красителя 2.5 , приведенные выше численные значения аналогичны.
Данные об эксплуатационных характеристиках индикатора влажности при других перечисленных концентрациях родамино- вых красителей приведены в табл. 2.
Пример 6. Определение влажности
фреона - 113. Через камеру с индикатором влажности, полученным по примеру 1, пропускают анализируемый фреон - 113. Влажность анализируемого газа находят по
градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 1. Найдено: {2,0 ±0,4) .%; ,95. П р и м е р 8. Определение влажности
воздуха. Через кювету с индикатором влажности, полученным по примеру 3, продувают анализируемый воздух. Влажность анализируемого газа находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 3.
Найдено: 2,0 ±0,2 об.%, ,.95; 20 ±1 об. %: 51 ±2 об. %; 90 ±4 об. %.
В табл. 3 приведены данные, доказывающие существенность отличительного признака-применения кремнезема, химически модифицированного молекулами 4-толуол- сульфокислоты.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет в 10 раз повысить быстродействие и значительно увеличить ресурс работы индикатора влажности - с одним индикатором возможно
выполнить две тысячи анализов. Кроме того, использование предлагаемого индикатора позволяет определять влажность газов в диапазоне - 2-90% с высокой воспроизводимостью результатов анализа - максимальное значение относительного стандартного отклонения не превышает 0,1. Формула изобретения Способ приготовления индикатора влажности, включающий обработку сорбента раствором реагента, удаление воды с сорбента, отличающийся тем, что,с целью повышения быстродействия и увеличения ресурса работы индикатора, в качестве сорбента используют кремнезем, содержащий
химически привитые молекулы 4-толуол- сульфокислоты, а реагента - родаминового красителя.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения кислорода в газах | 1986 |
|
SU1363032A1 |
| Способ определения кислорода в газах | 1986 |
|
SU1363033A1 |
| СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОДОСОДЕРЖАЩЕЙ СРЕДЕ | 2001 |
|
RU2199107C2 |
| Способ определения кислорода в газах | 1986 |
|
SU1363031A1 |
| Способ определения кислорода в газах | 1988 |
|
SU1539613A1 |
| Способ определения кислорода в газах | 1988 |
|
SU1562795A1 |
| Способ приготовления индикатора влажности | 1988 |
|
SU1644024A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППЫ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫХ И ИОННЫХ ИНДИКАТОРОВ В ПЛАСТОВОЙ ВОДЕ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ | 2015 |
|
RU2595810C1 |
| Способ определения золота | 1983 |
|
SU1118903A1 |
| Способ определения концентрации адсорбатов наночастиц серебра на поверхности нанопористого кремнезема | 2016 |
|
RU2620169C1 |
Изобретение относится к способам приготовления индикатора влажности с последующим определением воды фотометрическим или люминесцентным методом и позволяет повысить быстродействие и увеличить ресурс работы индикатора, Способ включает обработку кремнезема, содержащего химически привитые молекулы 4-толу- олсульфокислоты, раствором родаминового красителя (родамина В, 3В, G. бутилового эфира родамина В) с последующим удалением воды с кремнезема. Способ позволяет в 10 раз повысить быстродействие и значительно увеличить ресурс работы индикатора влажности - с одним индикатором возможно выполнить две тысячи анализов. Индикатор позволяет определить влажность газов в диапазоне 2-90 об.%. Минимальное значение относительного отклонения не превышает 0,1 Зтзбл.
Родаминовый краситель
. 1,0 Ю
Родамин 6G
2000
Родамин В
Родамин 3В
2000
Родамин С
2000
Бутиловый эфир родамина В
2000
.
- время, с, изменения коэффициента диффузного отражения;
- - ресурс работы (минимальное количество анализов, при котором градуировочная характеристика не изменяется).
Родаминовый краситель
1,0 10
Родамин 6G
Родамин В
2000
Родамин 3В
2000
Родамин С
2000
Бутиловый эфир родамина В
2000
время, с, изменения интенсивности флуоресценции;
Тг - ресурс работы (минимальное количество анализов, при котором градуировочная характеристика не изменяется).
Концентрация родаминового красителя. М г
2,5 10
-7
1,0 10
-6
30
30
30
30
2000
2000
2000
30
30
30
30
2000
2000
2000
30
30
2000
2000
2000
30
30
30
30
2000
2000
2000
30
30
30
2000
2000
2000
Таблица 2
Концентрация родаминового красителя. М г
т
2,5 . 10
-7
30
30
30
30
2000
2000
30
30
2000
2000
2000
30
30
30
30
2000
2000
2000
30
30
30
30
2000
2000
2000
30
30
30
30
2000
2000
2000
Сорбент
Немодифицированный кремнезем
Si02HCM2)2COOH
Кремнезем, химически модифицированный
молекулами этилуксусной кислоты
8Ю2НСН2)зМ(СН2СООН)2
Кремнезем, химически модифицированный
молекулами пропилиминЬдиуксусной
кислоты
,Si02)-CH2-O-S03H
Кремнезем, химически модифицированный молекулами 4-толуолсульфокислоты
Таблица 3
Характеристики индикатора
Изменений окраски и интенсивности флуоресценции родаминовых красителей отсутствуют, способ не работает.
Наблюдается изменение окраски и интенсивности флуоресценции родаминовых красителей
| СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРА ВЛАЖНОСТИ | 0 |
|
SU285336A1 |
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
