Способ получения бромистого метилена Советский патент 1961 года по МПК C07C19/75 C07C17/10 

Известен способ получен-ия бромистого метилена действием элементарного брома на хлористый метилен в присутствии металлического алюминия.

Предлагаемый способ получения бромистого метилена (СНгВгг) действием брома и алюминия на хлорбромметан (СН2С1Вг) отличается от известного способа тем, что к хлорбромметану до начала реакции добавляют бромистый алюминий (АШгз). Кроме того, загрузка реагентов (металлического алюминия и брома) производится не одновременно, а постепенно отдельными порциями в 3-4 приема и при температуре, не превышающей 30°. К полученной смеси постепенно прибавляют воду, используя теплоту реакции гидратации хлористого алюминия для отгонки бромистого метилена.

Приведенный .способ получения бромистого метилена позволяет избежать повышения температуры и связанного с этим образования побочных продуктов.

По описываемому способу на образование одной грамм-молекулы бромистого метилена расходуется один грамм-атом брома, не включая в это атома брома, содержаш.егося в хлорбромметане. eCHaClBr-f ЗВГ2 + 2А1 6СН2Вг2-Ь2А1С1з

При этом получается значительная экономия брома по сравнению с его расходом по известному способу.

Кроме того, реакция, протекая в жидкой фазе вместо газообразной, позволяет упростить аппаратуру процесса.

Реакция бромирования хлорбромметана производится в реакторе, снабженном мешалкой, водяной баней, термометром, мерником и отводной Трубкой. В реактор загружается сухой хлорбромметан при мольных соотношениях хлорбромметана к брому 4 : 1 и одна треть алюминия от обшего его стехиометрического количества. В течение часа при перемешивании в реактор подается /з расчетного количества брома, ос№ 136342-2тальное его количество поступает равномерно до конца реакции. Затем загр)жае1оя«4 «ЛргГя часть,| а через /2 часа и третья последняя часть алюминия, ( р.родшоиительность реакцин около 3,5 часа.

Температура в реащвфной среде поддерживается в пределах 20-30° oxлaждeнA eaктQpa водяной баней.

Полученна пеадаиопная жидкость подвергается гидродистилляции без отделения .- -отделения хлористого алюминия от органической да1Дкости.,для чего в 1 случае в реактор подается вода, а во 2 случае, перед гидродистилляцией, реакционная смесь фильтруется. Осадок промывается хлористым метиленом, а фильтрат подвергается гидродистилляпии, после чего органическая жидкость отделяется от воды, сушится хлористым кальцием и подвергается разгонке по фракциям на ректификационной колонке. При разгонке получают следующие фракции.

I фр. с т. кип. 39-45° - хлористый метилен (из промывок); II 45-65° - -промежуточная; II 65-75° - избыточный хлорбромметан; IV 75-95° - промежуточная; V 95-99°-бромистый метилен.

Плотность бромистого метилена - 2,495. Показатель преломления - 1,541. Выход продукта по брому - 95%.

Предмет изобретения

Способ Получения бромистого метилена бромированием хлорбромметана элементарным бромом в присутствии металлического алюминия, отличающийся тем, что, в целях обеспечения спокойного протекания реакции и предупреждения образования побочных продуктов, к хлорбромметану до начала реакции добавляют бромистый алюминий, затем отдельными порциями в 3-4 приема прибавляют металлический алюминий и бром, поддерживая путем охлаждения температуру не выше 30°, к полученной смеси постепенно прибавляют воду, и выделяющ-ийся бромистый метилен отгоняют за счет теплоты реакции гидратации хлористого алюминия, образовавшегося при реакции.