Способ очистки дифенилолпропана Советский патент 1961 года по МПК C07C39/16 C07C37/86 

Известен способ очистки дифенилолпропана, заключающийся в растворении его в водном растворе щелочи с последующим высаживанием чистого продукта сильной минеральной кислотой. Однако дифенилолпропан, очищенный указанным способом, может содержать примеси солей дифенилолпропана и изменять свой цвет за счет процессов окисления и осмоления, идущих на границе раздела фаз.

С целью упрощения процесса и повышения качества продукта предлагается способ очистки дифенилолпропана щелочно-кислотной перекристаллизацией, отличающийся тем, что в качестве кислотного осадителя применяют углекислый газ, образующийся при этом карбонат натрия, не вызывает высаживания солей дифенилолпропана; процесс идет с полным разложением солей и позволяет выделить продукт без содержания посторонних примесей. Сущность способа заключается в следующем: технический дифенилолпропан растворяют в 4%-ном водном растворе щелочи, раствор фильтруют и через фильтрат при температуре 20-25° барботируют углекислый газ до полной нейтрализации щелочи. Выкристаллизовавшийся дифенилолпропан отфильтровывают и промывают водой.

Пример. Технологический дифенилолпроцан загружают в подогретый до 50° 4%-ный водный раствор едкого натра, количества дифенилолпропана и едкого натра должны соответствовать молярному соотнощению 1 : 2, что обеспечивает достаточную стабильность раствора, независящую от влияния углекислоты воздуха. После полного растворения дифенилолпропана раствор выдерживают при 20-25° в течение одного часа, фильтруют от примесей, не растворимых в щелочи и через фильтрат барботируют углекислый таз до полной нейтрализацш щелочи (обычно 2 часа). Выпавщий осадок фильтруют, промывают холодной водой до нейтральной реакции на фенолфталеин и сущат при температуре МО-120°. Выход очищенного продукта (т. пл. 152-154°) составляет 92% в расчете на загруженный дифенилолпропан.

№ 136348- 2 , П р.,е д м е т изобретения

Сповоб бчисАсй дифенилолпропана щелочно-кислотным переосаждением, о тл-л-н а ю 1у,и и с я тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения- технологии очистки, осаждение дифенилолпропана осуществляют с помощью углекислого газа из слабых щелочньй растворов нри температуре около 20.