Известен способ очистки дифенилолпропйна, по которому его растворяют в 41%-ном растворе едкого натра и полученный раствор обрабатывают углекислым газом до полной нейтрализации щелочи. Получают продукт с т. пл. 152-154°С, выход 92%.
Предложенный способ отличается тем, что дифенйлолпропан растворяют в 12%-ном растворе едкого натра и полученный раствор обрабатывают газообразным сернистым ангидридом или хлористым водородом до рН среды 5-7. Полученный продукт чище обычного, т. пл. ,154-155°С, выход 95-96%.
Особенность применения сернистого ангидрида заключается в том, что одновременно с выки€ляющим действием создается восстановительная среда, препятствующая вредным окислительным воздействиям. В случае применения хлористого водорода полезно вводить в очищаемый раствор в качестве восстановителя гидроксиламин или его соли.
Пример 1. 50 г дифенилолпропана с температурой плавления 140°С вводят в 285 мл воды и добавляют 12%-ный раствор едкого натра в количестве, соответствующем 17,9 г 100%-ного NaOH. Массу размещивают 30 мин до полного растворения дифенилолпропана и полученный раствор фильтруют от нерастворившихся примесей. Осадок на фильтре промывают 30 мл воды. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату.
В профильтрованный раствор при размешивании пропускают сернистый газ до достижения рН среды 5-7. При этом дифенилолпропан выпадает в осадок.
После пропускания сернистого газа массу размешивают еще 15-20 мин, фильтруют и промывают дифенилолпропан водой. Продукт сушат при температуре 70-80°С. Получается очищенный дифенилолпропан, т. пл. которого 154-155°С, выход 95% от исходного.
Пример 2. 50 г дифенилолпропана с температурой плавления 140°С вводят в 285 мл воды, добавляют 12%-ный раствор едкого натра в количестве, соответствующем 18,7 г 100%-ного NaOH, и 0,5 г солянокислого или сернокислого гидроксиламина, в расчете на
основание. Массу размешивают 30 мин до полного растворения дифенилолпропана и полученный раствор фильтруют от нерастворившихся примесей. Осадок на фильтре промывают 30 мл воды. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату.
В профильтрованный раствор при раз.мешивании пропускают газообразный хлористый водород до достижения рН среды 5-7. При этом дифенилолпропан выпадает в осадок.
Получают очищенный дифенилолпропан с т. пл. Г54-Г55°С, выход 95-96% от исходного.
Предмет и з о б р е т е я я я
1. Способ очистки дифенилолпропана путем растворения его в водном растворе едкого натра с последующей обработкой полученного раствора газообразным кислым агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения
выхода целевого продукта и улучщения его качества, дифенилолпропан растворяют в 12%-ном водном растворе едкого натра и полученный при этом раствор обрабатывают газообразным сернистым ангидридом или хлористым водородом до рН среды 5-7.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед обработкой хлористым водородом к раствору пр ба|вляют гидроксиламин или его соли.
