Способ получения три-тиосульфатоаргентата натрия Советский патент 1949 года по МПК C01G5/00 

Известный способ получения тритиосульфато-аргентата натрия из хлористого серебра и тиосульфата натрия имеет ряд недостатков: наличие параллельных и последующих реакций, заниженный и непостоянный выход, образование маслообразного продукта при очистке соли три-тиосульфато-аргентата натрия

ч др.

Предлагаемый способ получения три-тиосульфато-аргентата натрия дает возможность устранить указанные недостатки и повысить выход до 92% от теории. Отличительной особенностью нового способа является использование действия комплексной соли диамино-аргентата-нитрата на тиосульфат натрия. При этом для удаления аммиака из реакционной массы, для выделения и очистки продукта применяют нитрат натрия, карбонат натрия и спирт.

Три-тиосульфато-аргентат натрия обладает лечебными свойствами против протозойных болезней крупного и мелкого рогатого скота.

Пример. 102 г (0,6 моля) нитрата серебра х. ч., помещенных в стакан, растворяют в 60 мл дестиллирован«ой воды при 60°С и добавляют 112 мл 20%-кого аммиака. Фаиьтрованныи раствор соли серебра, имею, щий температуру 50°, вливают в стакан, помещенный на водяную баню (40°) и содержащий смесь 250 г (0,9 моля с 10% избытка) растертого гипосульфита натрия х. ч. с 60 мл дестиллированной воды. После полного растворения гипосульфита натрия при перемешивании добавляют без задержки 5 г активированного угля и, поддерживая температуру 30°, продолжают перемещивание еще полчаса.

Фильтрованный реакционный раствор выливают в кристаллизатор и всыпают 1,0 г карбоната натрия и 80 г азотнокислого натрия. От механического перемешивания начинается кристаллизация и после добавления без задержки 50 мл спирта-ректи|фиката выпадает белый блестящий кристаллический осадок. В те, чение получаса из осадка обильно выделяется аммиак, после чего, продолжая перемешивание, порциями по 100 мл приливают примерно за полчаса остальное количество спирта-ректификата, т. е. всего 480 мл (двухкратный объем по отношению к реакционному раствору). Через 2 часа проверяют полноту высаживания осадка отбором 1 мл фильтра247

та с добавлением к нем1у 1 мл спирта-ректификата и I мл серного, эфира. Прозрачный раетвор или легкая эмульсия но не осадок) - признак полноты высаживания. Осадок отса. сывают, отжимают и промывают 3 раза маточником и 10 раз 200 мл спирта-ректификата. После сушки на воздухе в течение 48 час. осадок 280 г растворяют в 415 мл. дестиллированной ВОДЫ; (.раствор щелоч. ной) и без-, задержжи фильтруют один раз без угля. Фильтрат выливают в кристаллизатор, и уже без добавления оелитрьг высаживают и обрабатывают осадок,, как указывалось выше, на что расходуется 830 мл сстирта-ректификата,. Пробой

с дифениламином проверяют отсутствие селитры R осадке. Высушиванием на воздухе при 50-70° и; 95-100° устанавливается постоян. ный вес осадка 184 г, что соответствует 92%, теоретического выхода.

Предмет изобретения

Способ- получения три-тиосульфа. то-аргентата натрия из тиосульфата натрия,. отли.ч;ающийся тем, что на тиосульфат натрия действуют раствором диамино-аргента-нитрата„ с последующей кристаллизацией полученной соли в присутствии: карбоната натрия,, нитрата натрия и спирта..