Способ получения водорастворимого полиэлектролита Советский патент 1988 года по МПК C08F212/14 C08F8/32 C08J5/20 

11

Изобретение относится к получению водорастворимых полиэлектролитов катионного типа, используемых для очистки природных вод питьевого на значения и представляющих собой продукт аминирования хлорметилиро- ванного полистирола.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта за счет сни- жения потерь хлорметилированного полистирола.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример

1, В реактор залива

ют 4880 кг 70% монохлордиметилового эфира (МХДМЭ) полистирола (М

640 кг TiCl,583 кг у 45000) и проводят

хлорметилирование при температуре киперия, реакционной массы (55-59°С) в течение 3 ч. Затем отгоняют избыток концентрированного МХДМЭ в количестве 1500 кг. К 4500 кг реакционной массы, состава, мас.%: хлор метилированньй полистирол (ХМП) 17,6; TiCl 14,2; МХДМЭ 37,5; ме- тилаль 26,1; НС1 4,6, добавляют в 2 приема по 1350 кг экстратента. Состав экстрагента, мас.%: МХДМЭ 12; НС1 30, вода 58 (количество экстрагента 0,3 мае.ч. на 1 мае.ч. реак-- ционной массыJ.

Смесь перемешивают в течение 3 мин и от стаивают в течение 1 ч, при этом образуются два слоя.

Нижний катализаторньш слой в колчестве 3916 кг следующего состава, мае.%:

МХДМЭ16,3

TiCl8,3

НС113,1

Метилаль24,3

Вода38

направляют на регенерацию.

Верхний полимерньш слой в количестве 3284 кг следующего состава, мае.%:

МХДМЭ51,9

ХМП24,1

Метилаль22

НС12

направляют на очистку от продуктов реакции для получения метилального раствора ХМП.

К 3284 кг полимерного слоя добавляют 2242 кг метилаля и отгоняют 2806 кг разбавленного МХДИЭ затем проводят промывку раствора метилаль но-метанольной смесью от НС1 к полу

5

0

5

0

5

0

5

0

5

-чают 2083 кг очищенного метилального раствора ХМП, содержащего 788 кг ХМП. Выход хлорметилированного полистирола 99%.

К метилальному раствору ХМП приливают, при перемешивании 3270 кг 15%-ного раствора триметиламина. Аминирование проводят 4 ч при ,. Избыток триметиламина отгоняют острым паром. Получают 5180 кг водного раствора полиэлектролита с массовой долей основного вещества 20%. Вязкость 1%-ного водного раствора полученного полиэлектролита 5,9 сСт.

П р и м е р 2. Хлорметилирование полистирола, удаление катализатора, вьщеление хлорметилированного продукта, и аминирование триметиламином, прлученного ХМП проводят по примеру 1 .

В качестве катализатора хлормети лирования используют четыреххлорис- тый титан,а для удаления катализатора из реакционной массы добавляют экст- рагент в два приема по 2925 кг состава, мас.%: МХДМЭ 13,5; НС1 25,5; вода 61. Массовое соотношение зкст- рагент - реакционная масса 0,325:1, выход ХМП 97%. Далее проводят аминирование аналогично примеру 1.

П р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора хлорметилирования че- тыреххлористый титан, а для удаления катализатора из реакционной массы добавляют в два приема по 4500 кг экстрагент состава, мас.%: МХМДЭ 15; НС1 25, вода 60. Массовое соотношение экстрагент - реакционная масса равно 1:1. Выход хлорметилированного полистирола 95%. Аминированне проводят аналогично примеру 1.

П р и м е р 4. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора 230 кг хлористого цинка, а для удаления катализатора к 4090 кг реакционной массы добавляют экстрагент в два приема по 2660 кг состава, мас.%: МХДМЭ 13,5; НС1 25,5, вода 61. Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получают два слоя. Массовое соотношение экстрагент - реакционная масса 0,65:1.

Верхний полимерный слой в количе стве 3092 кг следующего состава, мае.%: .

ХМП25,6

МХДМЭ54,3

... 3

Метилаль17,1

НС13,0

Нижний катализаторньй слой в количестве 6318 кг следующего состава мас.%:

ZnCl,3,6

МХДМЭ11,4

Метилаль 4,5.

НС123,3

HjO47,1

ХМП0,1

После очистки полимерного раствора от МХДМЭ и НС1 выход ХЬШ состав- яет 98%. Аминирование ХМП аналогично примеру 1..

П р им ер 5. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора 437 кг четыреххлористого олова. Для удаления катализатора к 4927 кг реакционной массы добавляют в два приема по 2793 кг экстра гейта состава, мас.%: МХДМЭ 13,5; НС1 25,5; вода 61. Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получа ют два слоя.

Верхний полимерный слой в количестве 3154 кг следующего состава, мае.%:

ХМП25,1

МХДМЭ53.3 -.

Метилаль18,4

НС13,2

Нижний,катализаторньй слой в количестве 6714,6 кг следующего соста

а, мас.%: ХМП

мхдаэ

Метилаль

НС1

Вода

6,5 11,2 13,1 22,8 46,4

После очистки раствора ХМП от МХДМЭ и НС1 выход ХМП составляет 97%,

П р и м е р 6. Процесс проводят по примеру 1, используя 175 кг ка

10

25

665184

тализатора Для удаления катализатора к 4029 кг реакционной массы добавляют экстрагент в два npnej ia по 2620 кг состава, мас.%: МХДМЭ 13,5; НС1 25,5; вода 61. Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получают два слоя.

Верхний полимерный слой в количестве 3154 кг следующего состава, мае. %;

ХМП25,1

МХДМЭ53,3

Метилаль18,4

15 НС1. 3,2

Нижний катализаторный слой в количестве 6115 кг следующего состава, мае.%:

Е С1з5,8

МХДМЭ11,6

Метилаль9,8

НС119,6

Вода53,2

После очистки раствора ХМП от МХДМЭ и НС1 выход ХМП составляет 96%. Формула изобретения

Способ получения водорастворимого полиэлектролита хлорметилировани- .,„ ем полистирола монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса с последующей отгонкой избытка монохлордиметилового зфи- ра, экстракцией катализатора из реакционной массы и алкштированием полу20

35

40

45

ченного хлорметилированного полистирола триметиламином, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, Ч То,.с целью повыще- ния выхода целевого продукта за счет снижения потерь хлорметилированного полистирола, экстракцию катализатора проводят смесью, содержащей, мас.%: НС1 25-30, монохлордиметилового эфира 12-15, HgO остальное до 100%, при использовании 0,3-1 мае.ч.смеси на 1 мае.ч.реакционной массы.

Изобретение относится к получению водорастворимых полиэлектролиIтов катионного типа, используемых для очистки природных вод питьевого назначения. Полйэлектролит получают хлорметилированием-полистирола моно- хлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса с последующей отгонкой избытка моно- хлордиметилового эфира, экстракцией катализатора из реакционной массы и алкилированием полученного хлор- метилированного полистирола триметил- амином.Способ позволяет повыс ить выход целевого продукта за счет сни- , женин потерь хлорметилированного полистирола на 12-13%. Это достигается экстракцией катализатора смесью, содержащей, мас.%: НС1 25-30; монс- хлордиметиловьш эфир 12-15; до 100, при использовании 0,3-1. мае.ч. смеси на 1 мае.ч. реакционной массы. Iff (Л