СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТОВСЗГСОЮЗНАЯ:дта;гво-1?К^8'^?:нА!ЧБИБЛИОТЕКА Советский патент 1971 года по МПК C08F212/08 

Изобретение относится к способу получения водорастворимых полиэлектролитов. Области возможного применения полимерных полиэлектролитов весьма разнообразны. С их помощью удаляют ионные частицы из растворов относительно высокой концентрации. Жидкие ионнообменные системы используют в непрерывной и противоточной экстракции. Водорастворимые полиэлектролиты могут быть применены в качестве флокулянтов и экстрагентов, а также для связывания катионов и анионов в замкнутых энергетических установках, что предотвратит образование накипи и осадка на стенах труб и коммуникаций.

Известен способ получения водорастворимых полиэлектролитов путем хлорметилирования и последующего аминирования или сульфирования сополимера стирола с бутилкаучуком.

Предлагается способ получения водорастворимых полиэлектролитов путем хлорметилирования и последующего аминирования или сульфирования сополимера стирола с диалином. Полученные полиэлектролиты представляют собой порощки от светло-желтого до светло-коричневого цвета, легко растворимые в воде и не изменяющие своих свойств при хранении. Из воздущно-сухих порощков легко получаются растворы полиэлектролита высокой концентрации. Возможность выделения

водорастворимых полиэлектролитов на основе сополимеров стирола с диалином в воздущносухом состоянии является важным преимуо еством предлагаемого способа.

Пример 1. В двухгорлую колбу емкостью 250 мл помещают суспензионный раствор 25,0 г комплекса сульфотриоксид-диоксан в 75 мл дихлорэтана. При постоянном перемешивании и комнатной температуре (20°С) из

капельной воронки добавляют раствор 5,0 г сополимера (состав: 70% стирола и 30% диалина в 25 мл дихлорэтана). Соотнощение сульфирующего агента и сополимера стирола с диалином составляет 1 : 2,5 при молярном

соотношении в комплексе сульфотриоксида и диоксана, равном 1:1. Реакционную массу сульфирования выдерживают при 20°С 6 час при постоянном перемешивании. После окончания реакции сульфирования реакционную

массу переносят в делительную воронку и нейтрализуют раствором карбоната натрия. С помощью делительной воронки разделяют два слоя: верхний - водный раствор натриевой соли полидиалинстиролсульфокислоты и нижиий слой - дихлорэтановый. Из водного раствора натриевой соли полидиалинстиролсульфокислоты выпариванием удаляют воду. Получают твердый растворимый в воде полидиалинстиролсульфонат натрия в виде твердой

свободной полидиалинстиролсульфокислоты в Н+-форме водный раствор нолиадилинстиролсульфоната натрия отфильтровывают на колонке, заполненной катионитом КУ-2 в Н форме. Таким путем полидиалинстиролсульфонат натрия переводят в полидиалинстиролсульфокислоту. ПоСьТе отгонки основной массы растворителя (воды) полидиалкпстиролсульфокислоту сушат в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Получают 19,9 г нолидиалннстиролсульфокислоты в виде твердой смолы светло-коричневого цвета.

ПОЕ по 0,4 н. раствору NaCl составляет 10 лгг-эке/г.

Пример 2.

а) Хлорметилирование сополимеров стирола с диалином монохлордиметиловым эфиром.

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабже,нную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помешают 17 г порошкообразного сополимера состава: 50% диалина 50% стирола. В качестве катализатора добавляют 5,1 г безводного хлористого цинка. Температуру бани повышают до 60°С и реакционную массу при постоянном перемешивании выдерживают 8 час. По истечении этого времени в колбу добавляют 250 мл метанола для осаждения хлорметилированного : сополимера стирола с диалином. Для отделения жидкой части от осажденного хлорметилированного сополимера реакционную массу переносят на фильтр.

Хлорметилированный сополимер отмывают на фильтре от катализатора (хлористого цинка) и монохлордиметилового эфира дистиллированной водой до отсутствия их следов в промывных водах. Контроль промывных вод осуществляют растворами азотнокислого серебра и метилоранжа. Очищенный от катализатора Хлорметилированный сополимер высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Выход хлорметилированного сополимера 28.2 г, что составляет 166% от веса исходного соиолимера стирола с диалином. Содержание хлора в хлорметилированном сополимере равно 28,4%.

б) Аминирование хлорметилированного сополимера стирола с диалином. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают Хлорметилированный сополи.мер стирола с диалином в количестве 21,6 г, заливают 25 мл

смеси бензола с диоксаном в соотноше нии 1 : 1. Хлорметилированный сополимер стирола с диалином, залитый смесью растворителе11, оставляют на 24 час для набухания. После этого в реакционную колбу добавляют 216 г

20%-ного спиртового раствора триметиламина. Температуру бани повышают до 40С и реакционную массу при перемешивании выдерживают 10 час. По истечении этого времени полученный иолиэлектролит отфильтровывают

от смеси бензола с диоксаном и избытка ие вступившего в реакцию триметиламина. Полиэлектролнт перепосят с фильтра в чашку и высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Выход растворимого в воде полиэлектролита - полидиалинстиролоснозания - равен 34,0 г. ПОЕ полученного водорастворимого полидиалинстиролоснования составляет 6,3 мг-экв/г. Полученные водорастворимые полиэлектролиты на основе сополи.мерного каркаса стирола с диалином с функциональными группами кислоты и основания обладают повышенной термической и радиационной стабильностью.

Предмет изобретения

Способ получения водорастворимых полиэлектролитов путем хлорметилировапия и последующего аминировання или сульфирования сополимера стирола, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента водорастворимых полиэлектролитов, в качестве сополимера стирола применяют сополи.мер стирола с диалином.