Сорбент для жидкостной хроматографии Советский патент 1988 года по МПК G01N30/06 

00

О5 00

sj

00

Изобретение относится к сорбентам для хроматографии и монет быть использовано для разделения фенольных со единений методом жидкостной хромато графии.

Целью изобретения является улучшение селективности разделения .близких по свойствам фенольных соединений.

Сорбент содержит сополимер 2,3- эпоксипропилметакрилата и этиленди- метакрилата и диэтилентриамин при следуюпцем соотношении компонентов, мас.%:

.Диэтилентриамин 14,1-15,0 Сополимер 2,3- эпоксипропилмет- акрилата и этилендиметакрилата Остальное Сорбент представляет собой порошок белого цвета, насыпной вес 0,6 г/см, размер частиц 7-13 мкм. Удельная поверхность сорбента оценена методом тепловой десорбции азота и составляет Ь7 м /г. Общий объем пор определен взвершванием центрифугированных образцов после заполнения пор циклогексаном и равен 0,9 см /г, средний диаметр пор составляет 54 нм Сорбент получают нагреванием в течение 6-10 ч сополимера 2,3-эпокси- пропилметакрилата и этилендиметакри- лата (2,3-Э11МА - ЭДМА) с диэтилёнтри- амином (ДЭТА).

Сополимер 2,3-эпоксипропилметакри- лата и этилендиметакрилата, полученный суспензионной радикальной сопо- лимеризацией, подвергают модифицированию диэтилентриамином для введения диэтилентриаминных групп (G-60-ДЭТА)

Химическая прививка ДЭТА-групп к поверхности полимера обеспечивает как стабильность сорбента при изменении температуры.и состава элюента, так и воспроизводимость свойств поверхности разных партий сорбента. Возможность синтеза мелкой фракции данных полимеров позволяет получать колонки с высокой эффективностью.

Пример 1.7г сополимера 2, - ЭДМА диаметром частиц 7-. 13 мкм суспендируют в 30 мл ДЭТА и нагревают в течение 8 ч при 80 С, промывают дистиллированной водой, спиртом и сушат при 78 С и 1,3 кПа. Высушенный сорбент готов для запол

5

0

5

0

5

0

5

нения колонок. Содержание азота в образце О-бО-ДЭТА 7,89Х, что соответствует 14,5 мас.% адсорбированного ДЭТА.

Пример 2. Сорбент готовят аналогично примеру 1, только нагревание проводят в течение 7ч. Содержание азота в образце 7,71%, что соответствует 14,1 мас.% адсорбированного ДЭТА.

Пример 3. Сорбент готовят аналогично примеру 1, только нагревание проводят в течение 6ч. Содержание азота в образце 7,52%, что соответствует 13,3 мас.% адсорбированного модификатора.

Пример 4. Сорбент готовят аналогично примеру 1, только нагревание проводят в течение 30 ч. Содержание азота в образце 8,2%, что соответствует 15,0 мас.% адсорбированного ДЭТА и определяет верхнюю границу содержания модификатора в предлагаемом сорбенте.

Дальнейпше нагревание не увеличивает содержания модификатора в сорбенте, что объясняется ограниченной поверхностью исходного полимера.

Пример 5. Разделение феноль- . ных соединений проводят на хромато- графической колонке, упакованной сорбентом G-60-ДЭТА,. с последующим спектрофотометрическим детектированием при длине волны 220 нм. В хро- матографическую колонку длиной 10 см и диаметром 0,6 см. загружают 2,8 см сорбента. Через колонку пропускают элюент, состоящий из смеси изопро- панол - вода в соотношении 1:4, со скоростью 2 см /мин. Проводят измерение времени удержания и рассчитывают коэффициенты емкости фенольных соединений, которые определяют по формуле

К V - Vo

А

0

V

где V., и УО - удерживаемые объемы вещества и несорбирующегося компонента, в качестве которого используют соль нитрата калия.

В табл.1 сопоставлены величины 55 коэффициентов емкости разделения фенольных соединений на предлагаемом и на известном сорбентах.

Таблица 1

Изобретение относится к сорбентам для жидкостной хроматографии и может быть использовано для разделений фенольных соединений методом жидкостной хроматографии. Цель изобретения - улучшение селективности разделения близких по свойствам фенольных соединений. Сорбент содержит сополимер 2,3-эпоксипропилметакрш1ата и этилендиметакрилата,;. а в качестве модификатора - диэтилентриамин при следующем соотношении компонентов, мас.%: диэтилентриамин 14,1-15,0, сополимер 2,3-эпоксипропилметакрила- та и этилендиметакрилата остальное. Сорбент получают нагреванием в течение 6-10 ч сополимера 2,3-эпокси- пропилметакрилата и этилендиметакрилата (2,3-ЭПМА - ЭДМА; с диэтилен- триамином. 2 табл. сл

разделяемых фенольнь:х веществ значительно выше (по большинству веществ), При уменьшении содержания модификатора ниже 14,1.мае,% коэффициенты емкости многих веществ становятся меньше, чем при разделении на известном сорбенте.

Пример Ь,В условиях примера 5 определяют коэффициенты селективности i предложенного сорбента и сравнивают с известным,

Ке

- ;

е/( где Кег- коэффициенты емкости

сорбентов 1 и 2, Коэффициенты селективности L сорбентов по отношению к изомерам ди- гидроксибензола и аминофенола приведены в табл, 2,

Та6лица2

3,3-дгб/1,4- -дгб1,72 ,79

1,3-амф/1,4-амф1,60 1,33

,4-дгб/1,4-амф3,68 1,24

1,3-дгб/1,3- -амф3,95 4,22

Состав элюента: метанол - вода в соотношении 1:3,

Из табл,2 видно, что селективность разделения на предлагаемом сорбенте лучше, чем на известном.

Таким образом, предлагаемый сорбент позволяет разделить целый ряд изомеров фенольных соединений в одной пробе. Большое различие в удерживании (.Ке) изомеров дигидроксибензола, аминофенола и этих изомеров друг относительно друга позволяет достичь полного разделения всех изомеров в одной пробе.

Формула изобретения

Сорбент для жидкостной хроматографии, содержащий метакрилатный сополимер и органический азотсодержащий мо- 55 дификатор, отличающийся тем, что, с целью улучшения селективности разделения близких по свойствам фенольных соединений,-в качестве метакрилатного сополимера исполь-

513687736

зуют сополимер 2,3-эпоксипропилметак-Диэтилентриламин 14,1-15,0

рилата и этилендиметакрилата, а в ка-Сополимер 2,3-

честве органического азотсодержащегоэпоксипропил-

модификатора - диэтилентриламин приметакрилата и

следующем соотношении компонентов,этилендиметакримас,%:латаОстальное