Способ хроматографического анализа металлов Советский патент 1988 года по МПК G01N30/00 

4

00

iNd

а со

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к ионно- обменной хроматографии, и может быть использовано в гидрометаллургии, химической и пищевой промышленноетях при анализе сточных вод и микроэлементов в удобрениях.

Цель изобретения улучшение селективности.

На - 5 приведены хроматог- раммЫ; построенные по результатам соответственно примеров 1-5.

Способ осу1цествляется следующим образом.

Раствор катионов исследуемых металлов переводят в комплексную форму путем взаимодействия с 4-(2-пиpи- дшlaзo)-peзoнцинoм. Пробу раствора подают в колонку, заполненную анионо о бменником на основе метакрилового сополимера и осуществляют разделение пробы щелочным раствором рН 8-12 с добавкой органического модификатора (спирта или ацетона) в количестве 30-50 мас.%. Детектирование разделенных компонентов пробы осуществляют спектрофотометром.

П р. и м а р I, Заполняют колонку длиной- 100 WM, диаметром 6 мм анионо обменником ВАРС-1 и устанавливают ее в жидкостный хроматограф Цвет- 306 со спектрофотометрическим детектором. Рабочая длина волны 500 нм

- - 4Смесь катионов трех метгшлов Са ,п i- - .7 . /

Си .. переводят в комплексную

форму путем взаимодействия с 4-(2 пиридилазо)-резорцином. Элюирование пробы через колонку осуществляют

2смесью 255-10 М карбоната натрия (,,6) и изопропилового спирта (50 мас,%). Расход элюента 2 л/мин. Хроматограмма приведена на фиг.,

Пример2. В условиях пример разделяют те же самые катионы. Содержание органического модификатора в злюенте составляет 40 мас.%. Хроматограмма разделения приведена на фиг,2.

Как видно из хроматограммы, за 14 мин достигается полное разделение всех трех катионов с хорошей се лактивкостью.

ПримерЗ. В условиях примера 1 разделяют смесь тех же трех ка .тионов. Содержание органического

модификатора в злюенте составляет 30 мас.%. Хроматограмма приведена на фиг.3.

При увеличении содержания модификатора выше 50% селективность не улучшается, а эффективность начинает падать. При снижении содержания модификатора ниже 30% время удерживания катионов сильно возрастает, а другие характеристики не улучшаются .

П р и м е р 4. Определение щелоч- но-земельных металлов в воде и водных растворах. Для анализа используют условия примера 1, содержание модификатора 40 мас.% изопропанола. .Проба содержит СаС. в смеси с 110 М раствора ПР в

соотношении 1;1. Хроматограмма приведена на фиг.4

Предлагаемым способом можно определять содержание металлов на уровне 2 1 Ю М.

ПриметаЗ.В условиях приме2

ра 4 разделяют смесь катионов Си и на уровне 10 М. Хроматограмма приведена на фиг.5.

Способ позволяет определять сле- довые количества вредных примесей металхюв в водньгх растворах,, в частности в сточных водах.

Формула изобретения

1. Способ хроматографического анализа металлов, включающий перевод катионов металлов в комплексн то форму путем взаимодействия с 4-(2- пиридилазо)-резорцином, элюирование образованных комплексов через хро- матографическую колонку с послед то- щим детектированием разделенных компонентов, отличающийся тем, что, с целью улучшения селективности, разделение проводят на колонке с анионообменником на основе метакрилового сополимера, а элюирование ведут щелочным раствором с рН 8-12 с добавкой органического модификатора в количестве 30-50 мас.%.

2. Способ по П.13 о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что в качестве органического модификатора используют спирт или ацетон.

In

2/

Изобретение относится к аналитической химии, в частности ионнообмен- ной хроматографии, и может быть использовано в гидрометаллургии, химической, пищевой и других отраслях промышленности. Цель изобретения - улучшение селективности. Раствор катионов исследуемых металлов переводят в комплексную форму путем взаимодействия с 4-(2-пиридилазо)-резоНци-| ном. Пробу раствора подают в колонкуj заполненную анионообменником на основе метакрилового сополимера, и осуществляют разделение пробы щелочным раствором рН 8-12 с добавкой органического модификатора (спирта или ацетона) в количестве 30-50 мас.%. Детектирование осуществляют спектрофотометром. 5 ил.

г /

V 6 е ю

Фаз. 2

8

10

Фиг. 1

2п

2

И щ

05Ю15 21}25 30 35MUM

Фые.З

01Ч68 fffffUH

Фиг.Ч

п

i4 HUH

ОiV68to

iJkts.S

Составитель В.Тжлстых Редактор М.Келемеш Гехред Л.Сердюкова Корректор В.Гирняк

Заказ 6841/49

Тираж 847

ВНИИЛИ Государственис го комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-политрафическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2ft

2t

п

i4 HUH

Подписное