Сорбент для жидкостной хроматографии Советский патент 1986 года по МПК B01J20/10 B01D15/08 

Изобретение относится к сорбентам для хроматографии и может быть ис- пЬльзовано для разделения полярных веществ метрдом жидкостной хроматографии .

Цель изобретения - повышение селективности сорбента и сокращение времени разделения полярных ароматических, соединений.

Сорбент получают нагреванием в течение 8 ч предварительно высушенного кремнезема с ди(хлорметил)фта- лоцианином кобальта- формулы ,jNj С1 jCo в среде подходящего растворителя. Содержание модификатора 4,5-5,5 нас.% от массы сорбента.

Сорбент представляет собой порошок темно-зеленого цвета, насыпной вес 0,8 г/см.

Пример 1. 3 г кремнезема марки Силасорб-600, предварительно высушенного под вакуумом при 200 С, поме.щают в трехгорлую колбу с термометром, мешалкой и обратным холодильником и заливают раствором 1 г . ди(хлорметш1)фталоциаиина кобальта в 50 см свежеперегнанного пиридина. Нагревание проводят при 8- ч. Затем смесь фильтруют через стеклянный фильтр. Полученный осадок темно- зеленого цвета промывают пиридином до бесцветного фильтрата, потом изо- пропиловым спиртом или ацетоном и диэтиловым эфиром. Высушенный адсорбент готов для заполнения колонок. Анализ адсорбента на углерод дает значение 2,88%, что соответствует 4,7 мас.%, адсорбированного фталоци- анина.

Пример 2. Адсорбент готовят аналогично примеру 1, только 1 г ди(хлорметил)фталоцианин кобальта растворяют в 50 см диметилформамида марки ЧДА и нагревание проводят при температуре 153 с 8 ч. Анализ адсорбента на углерод дает значение 3,23%

30670- 2

что соответствует 5,27 мас. адсорбированного фталоцианйна.

Пример 3. Адсорбент готовят аналогично примеру 1, но вместо си5 ликагеля марки Силасорб-600 используют силикагель С-3 удельной поверхностью 260 . На 3 г силикагеля берут 0,6 г ди(хлорметил)фталоциани- на кобальта, растворенного в 30 см

10 свежеперегнанного пиридина. Анализ адсорбента на углерод дает значение 2,78%, что соответствует 4,5 мас.% адсорбированного фталоцианйна.

Пример 4. Адсорбент готовят

15 аналогично примеру 1, но на 3 г Си- ласорба-600 берут не 1 г, а 5 г модификатора, растворенного в 100 см свежеперегнанного пиридина. Промы- тьш до бесцветного.фильтрата и высу20 шенный адсорбент содержит 3,37% угле- :рода, что соответствует 5,5 мас.% адсорбированного фталоцианйна и оп ределяет верхнкяо границу содержания модификатора в предлагаемом адсор25 бенте.

Пример 5.В условиях примера 1,3 г Силасорба-600 модифицируют 0,5, 0,3, 0,1 и 0,05 г хлорметилиро- ванного фталоцианйна. Содержание

30 углерода в готовых адсорбентах составляет 2,45, 1,53 0,89 и 0,61%, что соответствует содержанию-модификатора 4,0, 2,5, 1,45 и 1,0% соот.вет- ственно.

,, П р и м е .р 6. колонках 10 х X 0,6 см, заполненных исходным Сила- сорбом-600 и полученными на его основе адсорбентами с различным содержанием модификатора, разделяют изомед ры дизамещенных бензолов. Элюент - гексан, расход 1 см /мин.

В табл. 1 сопоставлены величины селективности л (отношения исправленных времен удерживания орто- и

5 мета-изомеров) на исследованных образцах и на известном адсорбенте. Таблица 1

Из данных табл. 1 видно, что при содержании модификатора в пределах 4,5-5,5% селективность разделения на предлагаемом сорбенте вьше, чем у прототипа. При уменьшении содержания модификатора менее 4,5% селективность разделения практически не отличается от прототипа.

Пример 7. В условиях примера 7 определяют величины удерживания полярных веществ.

В табл. 2 приведено сравнение удерживания на предлагаемом и известном сорбентах.

Т а б л и ц а 2

Редактор Н.Горват

Заказ 2476/10

Тираж 527Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Продолжение табл.2

Ig V/W - логарифм отношения удерживаемого объема к весу адсорбента в колонке

Предпагаем 1й

сорбент

(содержание

модификатора

A.7Z)

Прототип

Метилбензоат

Бензонитрил Ацетофенон

0,92

1,02 1,08

1,25

1,34 1,79

Из данных табл. 2 видно, что удер- живание веществ., на предлагаемом адсорбенте значительно меньше, чем на известном.

Из приведенных примеров видно, что предлагаемый адсорбент имеет более . высокую селективность и позволяет значительно сократить время анализа полярных веществ методом жидкостной хроматографии по сравнению с азотсодержащей привитой фазой, применяемой ля этой цели.

Предлагаемьй адсорбент может найти применение в прямом варианте жидкостной хроматографии для разделения полярных веществ и их изомеров

Составитель С.Староверов

Техред Г.Гербер Корректор Е.Рошко