Способ электронно-микроскопического исследования структуры катализаторов Советский патент 1961 года по МПК G01N1/28 G01N23/00 

Способ электронио-микроскопичсекого исследования структуры катализаторов на угле известен.

Описываемый способ в отличие от известного облегчает условия исследования. Это достигается тем, что исследуемый катализатор наносят на угольные волокна, «е обнаруживающие своей структуры при данном микроскопическом увеличении.

Предложенный способ применяют по следующей примерной технологической схеме. В фарфоровом сосуде, установленном на водяной бане, растворяют в царской водке 0,5 г губчатой платины. При этом прибавление чистых концентрированных растворов соляной и азотной кислот производят попеременно небольщими порциями при постоянном перемешивании.

По окончании растворения платины избыток азотной кислоты удаляется обработкой раствора концентрированной соляной кислотой, а избыток последней-путем упаривания раствора с периодическим добавлением дистиллированной воды- Затем берется изготовленное известным способом угольное волокно и промывается дистиллированной водой до удаления ионов ОН. Промытое и высущенное до постоянного веса при температуре 80° угольное волокно в количестве 10 г загружается в специальный полихлорвиниловый барабан и пропитывается ранее приготовленным раствором Н2РЬС1б. После непрерывного вращения барабана в течение 1 ч 30 .и и последующей 30-минутной выдержки, в барабан через дозатор подается 35%-ный водный раствор формальдегида.

Затем содержимое барабана охлаждается до 14° и во вращающийся барабан постепенно подается свежеприготовленный 50%-ный раствор КОН- Подача раствора ведется с такой скоростью, чтобы температура внутри барабана в конце добавления определенного количества раствора КОН не превышала 30-35°.

.ь 137110- 2-

По окончании подачи КОН содержимое барабана подогревается до 50° в течение 2 час. Для нейтрализации избытка щелочи в барабан заливается разбавленная в отношении 1 : 1 соляная кислота до появления кислой реакции. Через 12 час содержимое барабана переносится на нутчфильтр и промывается горячей дистиллированной водой до исчезновения ионов С1.

Приготовленное таким образом платинированное угольное волокно наносится на сетку патрона-объектодержателя электронного микроскопа и подвергается различной температурной обработке. По окончании температурной обработки объектодержатель охлаждается и устанавливается в электронный микроскоп.

Предмет изобретения

Способ электронно-микроскопического исследования структуры катализаторов на угле, отличающийся тем, что, с целью облегчения исследования, катализатор наносят на угольные волокна, не обнаруживарощие своей структуры при данном микроскопическом увеличении