Способ подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов Советский патент 1992 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к способам подготовки образцов, в частности к способам подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов.

Известен способ подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов, в котором свежеприготовленную поверхность излома или полированную поверхность образцов, очищенную от следов полирующих веществ, травят химически агрессивными жидкостями. Роль травления заключается в формиро- вании рельефа поверхности образца ситалла в результате различия скоростей растворения составляющих фаз, что является очень важным для последующей идентификации микроструктуры ситаллов. В качестве травильного реагента используют плавиковую кислоту различных концентраций. При этом режим травления подбирают опытным путем в зависимости от состава и химической устойчивости образца. Для удаления продуктов травления поверхность образца тщательно промывают дистиллированной водой и высушивают. Затем

на подготовленную поверхность наносят платино-угольную реплику, которую после удаления наблюдают и фотографируют в электронном микроскопе. Однако при определении структуры ситаллов, имеющих высокую химическую устойчивость, травлением не удается полностью выявить рельеф поверхности. Увеличение концентрации HF в травильном растворе или времени травления помимо увеличения скорости травления приводит к появлению трудноудаляемых продуктов травления, засоряющих платино-угольную реплику, что ухудшает возможность определения структуры ситаллов. Дальнейшее повышение указанных параметров приводит к невозможности отделения реплики от поверхности образца из-за появления чрезвычайно развитого микрорельефа, увеличивающего адгезионную способность поверхности.

Целью изобретения является повышение точности электронно-микроскопического определения структуры ситаллов.

Цель достигается тем, что по способу подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры сисл

х | 4 N5 hO СО

таллов, включающему изготовление образцов, травление и изготовление реплики, образцы ситаллов перед травлением обрабатывают в расплаве солей, причем образцы литийсодержащий ситаллов упрочняют в расплаве NaNOs при 450°С в течение 0,5 ч, а образцы магнийсодержащих ситаллов упрочняют в смеси К2СОз (15%) и углерода (85%) при 750°С в течение 0,5 ч.

Физическая сущность заявляемого ме- тода заключается в следующем. В процессе описанной обработки ситаллов происходит диффузионное проникновение ионов Na+ в образец вместо ионов LJ+ в случае обработки литийсодержащих ситаллов а расплаве NaNOs и свободных атомов углерода при обработке магнийсодержащих смталлов в смеси К.СОз+С. При этом диффузия ионов Ма+ и атомов углерода преимущественно происходит по границам кристаллов, по- скольку они являются дефектами структуры, облегчающими диффузию. В результате этого на указанных границах возникают сжимающие напряжения: у литийсодержащих ситаллов напряжения обусловлены заменой ионов Li-1- ситалла на ионы Na+ из расплава, а у магнийсодержащих ситаллов - набивкой свободных атомов углерода, которые образуются по реакции Будуара при взаимодействии углекислого газа, выделяющегося при разложении 2.СОз, с углеродом смеси:

СО-2+С (из древесного угля)2СО;

2СО С02+С (свободный атом),

Последующая обработка образцов ситаллов в водном растворе HF обеспечивает большую скорость травления на границах кристаллов и увеличение глубины травления по сравнению с остальной поверхностью (эффект Ребиндера), Получаемая затем в вакууме платимо-угольная реплика более четко фиксирует указанные границы кри- СТЭЛЛОЕ и, таким образом, превышает точность определения микроструктуры ситаллов.

Заявляемый способ отличается от изве- стного тем, что образцы ситаллов перед травлением подвергают обработке в расплаве солей, что приводит к достижению положительного эффекта - повышению точности определения микроструктуры ситал- лов.

Аналогичные технические решения отсутствуют. Поэтому отличия заявляемого способа от известного являются существенными.

П р- 1л м е р. Производили электронно- микроскопическое определение структуры ситаллов АС-418 (система исходного стекла Li20 Al203-Si02-TiC 2) и АС-380 (MgOMrtO- А120з-ЗЮ2-ТЮ2). Образцы вырезали из

ппит, термообработанных до температур выпадения основных кристаллических фаз, и полировали. Полученные таким образом шлифы подвергали травлению в 1-5%-ном водном растворе HF в течение 2 с и упрочнению с последующим травлением в указан- ном растворе. Упрочнение образцов литийсодержащего ситалла АС-418 перед травлением осуществляли в расплаве NaNOs при 450°С в течение 0,5 ч, а магний- содержащего ситалла АС-380 - в смеси К2СОз (15 мас.%) и углерода (85 мас.%) при 750°С в течение 0,5 ч. Затем на подготовленную описанными способами поверхность обрзцов наносили платино-угольные реплики путем вакуумного напыления на установке ПОРА-1, которые отделяли с помощью желатина. С этой целью на поверхность реплики наносили 10%-ный водный раствор желатина, разогретый на водяной бане. После высыхания желатиновую пленку отделяли от образца вместе с репликой и переносили в кювету с горячей водой (70- 80°С) желатином вниз. После растворения желатина реплику промывали и вылавливали на предметную сетку для последующего просмотра и фотографирования в электронном микроскопе ЭММА-2. Электронно-микроскопические фотографии структуры ситалла АС-418 представлены на фиг. 1, а ситалла АС-380 - на фиг. 2. Как видно из фиг. 16 v 26, использование при подготовке образцов упрочнения перед травлением приводит к существенному повышению точности определения структуры ситаллов, что проявляется в наличии четких межфазных границ. В то же время структура указанных ситаллов, полученная при помощи известного способа подготовки образцов и представленная на фиг.1а и 2а, выявляется не достаточно четко.

Таким образом, применение заявляемого способа позволяет повысить точность определения структуры ситаллов, что принципиально важно при серийном контроле существующих и синтезе новых ситаллов.

Формула изобретения

1. Способ подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов, включающий изготовление образца, травление и изготовление реплики, отличающий- с я тем, что, с целью повышения точности определения структуры, образец перед травлением подвергают обработке в расплаве солей.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что литийсодержащий образец обрабатывают в расплаве NaNOa при 450°С в течение 0,5 ч.

3. Способ по п. 1,отличающийся тем, что магнийсодержащий образец обрабатывают в смеси «2СОз (12%) и углерода (85%) при 750°С в течение 0,5 ч.

Изобретение относится к подготовке твердых образцов для анализа, к обработке их поверхности для лучшего1 выявления структуры при исследовании в электронном микроскопе. Сущность: после изготовления и очистки образца поверхность его обрабатывают 0,5 ч в расплавах солей металла. Литийсодержащий ситалл обрабатывают в NaNOa при 450°С. Магнийсодержащий ситалл обрабатывают в смеси КзСОз (15%) и углерода (85%) при 750°С. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

а

Фиг.1

ери г. 2