Способ получения высокодисперсного и гидрофобного порошка кремнезема Советский патент 1961 года по МПК C01B33/12 

Известен способ получения высокодисперсного порошка кремнезема с гидрофобными свойствами, осуществляемый в две стадии, вначале путем получения обычного гидрофильного кремнегеля, а затем с последующей модификацией гидроксильной поверхности обработкой кремпийорганическими соединениями. Общеизвестны также процессы созревания, отмывки и сущки кремнезема.

Недостатком известного способа является то, что получение в две стадии высокодисперсяого порошка кремнезема является сложным и дорогостоящим способом, кроме того, гидрофобные свойства порощка получаются недостаточно устойчивыми.

Предлагаемый способ получения высокодисперсного порошка кремнезема с гидрофобными свойствами отличается от известного тем, что процесс осаждения тонкодисперсного кремнезема и его гидрофобизация протекает одновременно в одну стадию, минуя стадию предварительного получения исходного гидрофильного кремнегеля, при этом получается высокодисперсный кремнезем с устойчивыми гидрофобными свойствами.

Предложенный способ осуществляется путем взаимодействия уксусной кислоты с кремнеорганическим соединением, например с метилсиликонатом натрия, при этом вначале образуется золь. Осаждение тонкодисперсного кремнезема и его гидрофобизацию осуществляют одновременно путем быстрого сливания растворов метилсиликоната натрия и уксусной кислоты (6:1) с последуюшим добавлепием по каплям при перемешивании уксусной кислоты и обработкой выпавшего осадка гидрофобного кремнезема известными приемами, а именно: выпавший осадок кремнезема в маточпом растворе подвергают созреванию, отмывке водой от ацетата натрия и затегд промытый рсадок сушат при 105- 115°.

№ 137113- 2 -

Для приготовления гидрофобного кремнезема применяют растворы 1,16N уксусной кислоты и 12,5% метилсиликоната натрия (заводской метилсиликонат натрия разбавляют водой в отношении 1:1). К 1 л, 1,16N уксусной кислоты быстро приливают 6 л 12,5% метилсиликоната натрия. К полученному золю при интенсивном перемешивании медленно (по каплям) добавляют 3,6 л 1,16 N уксусной кислоты (рН смеси равно 10,0). При этом выпадает белый осадок кремнезема, образуюш,ийся по схеме:

CH3Si(OH)2ONa -Ь СНзСООН - СНз51(ОН)з + CHgCOONa

Созревание осадка в маточном растворе происходит в течение двух суток. Промывка осадка от ацетата натрия проводится на вороике Бюхнера дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионацетат в промывных водах. Сушка образца производится при температуре 110+5°. В результате получают 5 л тонкодиспёрсното гидрофобного порошка кремнезема белого цвета.

Полученный гидрофобный порошок кремнезема обладает устойчивой гидрофобностью, плавает на поверхности воды в течение нескольких месяцев и не смачивается ею. Гидрофобный кремнезем не теряет своих свойств при длительном кипячении его с водой (10 час.). Образец кремнезема получается очень легким. Содержание SiOg 78%. Адсорбция насышенных паров воды составляет всего 0,05 , в то время как адсорбция насышенных паров бензола равнялась 0,54 смз/г.

Способ не требует сложной аппаратуры и дорогостоящих исходных вешеств.

Предмет изобретения

Способ получения высокодисперсного и гидрофобного порошка кремнезема нуте1М осаждения, гидрофобизации, созревания, отмывки и сушки с применением кремнийоргйнических соединений, отличаюш; и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, осаждение тонкодисперсного кремнезема и его гидрофобизацию осуп1естБЛЯют одновременно путем быстрого сливания растворов метилсиликоната натрия и уксусной кислоты (6:1) с последующим добавлением по каплям при перемешивании уксусной кислоты и обработкой выпавшего осадка известными приемами.