Способ приготовления катализатора для окисления оксидов азота Советский патент 1988 года по МПК B01J23/22 B01J37/34 

со

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к приготовлению катализатора (КТ) для окисления оксидов азота. С целью получения КТ с повышенной активностью нанесение окислителя - раствора пероксида ванадила (ПОВ), ведут пропиткой его носителя у-АЬОз с последующей сушкой. ПОВ получают электрохимическим окислением нитрата ванадия в 15-20%-ной HNOa. КТ проявляет более высокую активность: степень окистения оксидов азота составляет 99,95 против 92% в известном случае. 3 табл.

со

СХ)

Изобретение относится к химической промышленности, в частности отраслям, имеющим оксиды азота, которые надо окислить до диоксида.

Цель изобретения - получение катализатора с повышенной активностью за счет нанесения на носитель путем пропитки окислителя, в качестве которого используют пероксид ванадила, полученный электрохимическим окислением нитрата ванадия в 15-20%-ной азотной кислоте.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример . Процесс приготовления катализатора является периодическим и проходит в три стадии: подготовка носителя, приготовление пропиточного раствора, приготовление катализатора.

Подготовка носителя состоит из 2 стадий.

Первая стадия - обработка гранул у-АЬОз горячей дистиллированной водой, На 0,5 кг. (0,001 м) носителя подают 0,8 л дистиллированной воды. Носитель обрабатывают в течение 1 ч при 263-373 К. Операцию гидротермальной обработки осу- ш,ествляют два раза.

Вторая стадия - сушка носителя. Гранулы катализатора после гидротермальной обработки помеш,ают в вакуумный сушильный шкаф, где осуществляют сушку носителя при 353-363 К и остаточном давлении 0,ЗХ 10 Па в течение 2 ч. Полученный носитель имеет удельную поверхность 160-180 MVr.

,,Оз 60 мас.%

Пероксид ванадила. 40 мас.%

200

2hAl,,0 70 мас.%

Пероксид ванадила 30 мас.%

189

Пропиточный раствор получают путем электрохимического окисления нитрата ванадия в 20%-ной азотной кислоте при 303 К при потенциале 1,000-1,193 В, плотности тока 225-350 A/м. Выход по току составляет 68,9-92,3%. Исходный нитрат ванадия VO (ЫОз)2 окисляется по реакции

VO (NOs) 2 VO (02) + + 2 N02

Пероксид ванадила в кислой среде находится в виде ионов NOa, растворимость 60 г/л.

Растворимость пероксида ванадила в азотной кислоте следующая: в 5%-ной HNO,-10 г в 100 г раствора, в Ю /о-ной HNOj-16 г, в 150/о-ной НЫОз-45 г, в 20%- ной НЫОз-60 г, в 250/о-ной г в 100 г раствора. Электропроводность раствора в 15-20%-ной HNOa по сравнению с другими концентрациями максимальна и состав- ляет 15000-18000 Ом .

Потенциал окисления нитрата ванадия до (УОз) I 1,5-1,6 В. Плотность тока 170 А/м1

Носитель опускают в пропиточный раствор методом семикратного погружения по

15 мин каждое. Затем катализатор сушат в

вакууме при 323-333 К в течение 1 ч и

еще 1 ч при 353-363 К.

Готовый катализатор имеет следующие характеристики: размер гранул 4-25 мм, содержание пероксида ванадила 40%, насыпная плотность 600-700 г/л.

Характеристика катализатора дана в табл. 1.

Таблица 1

0,85

5-lOj 300-1000

Таблица2

0,85

5-10Ч 300-1000

f-Alj Og 90 нас,7, 180

Пероксид вана- дила 1 О мае.%

Пример 2. При пятикратном погружении носителя катализатор имеет следующий состав (см. табл. 2).

Пример 3. При 2-кратном погружении носителя катализатор имеет следующий состав (см. табл. 3).

Характеристика полученного катализатора следующая: Содержание пероксида ванадила в 100 г катализатора, г30-40 Содержание в 100 г катализатора, г

70-60

цилиндры 0 5- 7мм Е 20-25мм

600-700

Фракционный состав

Насыпная плот- ность,г/л Удельная поверхность, м7г150-200 Носитель у-А12Оз марка А I.

Катализатор согласно изобретению испытывают в реакции окисления оксида азота до диоксида.

Нитрозные газы с содержанием NOx 0,5 об.% (линейная скорость 0,3 м/с.

Таблица 3

0,85

5-10; 300-1000

температура 95-100°С) поступает в аппарат, в котором в корзине находится катализатор. Время контакта 0,7-1с. Сте- пень окисления до NO2 составляет 99,95%.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получить катализатор с повышенной активностью: так степень окисления оксидов азота составляет

99,95% против 92% в известном случае. Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для 30 окисления оксидов азота, включаюпдий нанесение на носитель у-АЬОз окислителя на основе пятиокиси ванадия с последующей сущкой, отличающ,ийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, нанесение ведут путем 35 пропитки носителя раствором окислителя, в качестве которого используют пероксид ванадила, полученный электрохимическим окислением нитрата ванадия в 15-20%-ной азотной кислоте.