Ампула для термографирования Асадова Советский патент 1988 года по МПК G01N25/02 

&о

Ч

О)

Изобретение относится к физико- химическому анализу.

Целью изобретения является повьше ние разрещающей способности при фкк-сации фазовых превращений на термо- грамме реакций соединения и/или взаимодействия двух компонентов, по крайней мере один из которых является твердым веществом в виде грэнулы.

На чертеже представлена ампула для термографирования, продольньш разрез..

Ампула содержит две секции 1 и 2, которые предназначены для легкоплав- кого 3 и тугоплавкого 4 компонентов в виде гранулы. Секции 1 и 2 соединены между собой перешейком 5, причем секция 2 снабжена загрузочным патрубком 6 с перешейком дпя отпайки 7.

Ампулу Асадова используют следунг- щим образом.

Через патрубок 6 легкоплавкую (или жидкую) компоненту загружают в нижнюю секцию 1 ампулы. Затем через патрубок 6 в верхннно секцию 2 загру- жают тугоплавкую гранулу второго компонента 4, наличие перешейка 5, проходной размер которого выполнен мень ше размера гранулы второго компонен- та 4 в поперечнике, исключает по- Л1адание гранулы второго компонента 4 в нижнюю секцию 1 при заполнении ампулы вторым компонентом 4. Затем заполненную двумя отдельными компо- нентами 3 и 4 ампулу вакуумируют, отпаивают по перешейку 7, помещают в блок для термографирования и проводят ДТА. Скорость нагр ева ампулы с компонентами при ДТА варьируют в пределах 5-200 С/мин.

При нагреве ампулы в блоке с исследуемыми веществами 3 и 4 сначала

происходит плавление легкоплавкого компонента 3 (если он в твердом состоянии). При этом гранула тугогшав- кого компонента 4 находится в твердом состоянии в верхней секции 2 ампулы, так как наличие перешейка 5, проходной размер которого выполнен меньше размера гранулы компонента 4 в поперечнике, исключает попадание гранулы компонента 4 в нижнюю сек- ufiiQ I ампулы. При повьшении температуры вьше температуры плавления тугоплавкого компонента 4 образуется жидкая фаза 4, которая вытекает через перешеек 5 в нижнюю секцию 1, содержащую жидкую компоненту 3 и взаимодействует с ней.

Реакция взаимодействия двух компонентов 3 и 4 в жидкой фазе сопровождается резкими эффектами на дифференциальной записи термограммы, что обеспечивает эффективное термографи- рование,

Ф о-р мула изобретения

Ампула для термографирования, о т- л и ч а ю щ а я с я тем, Что с целью повьш1ения разрешающей способности при фиксации фазовых превращений на термограмме реак1Ц1й соединения и/или взаимодействия двух компонентов по крайней мере один из которых является твердым веществом в виде гранулы, она выполнена в виде двух сообщающихся секций, верхняя из которых служит дпя расположения гранулы ве1це- ства, при этом секции соединены посредством сужающего.ся перешейка, прог ходной размер которого выполнен меньше размера гранулы вещества в поперечника.

Изобретение относится к физико- химическому анализу, а именно к лам для термографирования. Изобретение позволяет повысить разрешающую способность при фиксации фазовых превращений при изучении химических реакхщй методом дифференциально-термического анализа за счет выполнения ампулы в виде двух сообщающихся секций, верхняя из которых служит для расположения гранулы компонента с высокой температурой плавления, а нижняя - для легкоплавкого компонента. Такое выполнение обеспечивает при химических реакциях соединения и/или взаимодействия двух компонентов полноту контакта между компонентами за счет жидкофазного механизма реакций, 1 ил. i (Л