Способ безэталонного дифференциального термического анализа Советский патент 1985 года по МПК G01N25/02 

1 Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к способам проведения экспериментальных исследований в дифференциальном термическом анализе (ДТА). Целью изобретения является повышение точности и снижение трудоемкости исследований в ДТА. Способ осуществляется следующим образом. Производят нагрев устройства для ДТА и регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур .между держателем образца и нагревательным элементом устройств при отсутствии исследуемого образца в держателе образца. Затем в держатель образца помещают исследуемый образец, производят нагрев устройства для ДТА в исследуемом диапазоне температур и в процессе нагрева регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем образца и нагревательным элементом. О результате экспериментальных исследований судят по формуле анализируемая разность тем ператур, необходимая для осуществления исследований в дифференциальном термическом анализе), текущая разность температу между держателем образца и нагревательным элементом 0 в присутствии образца в держателе , текущая разность температу / между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствии образца в держателе, текущая скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в . держателе, текущая скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствии образца в держателе. Пример. Вначале производится съемка термограмм при отсутствии образца в держателе образца, затем в присутствии термоактивного вещества кеб О 4, У которого регистрируется t полиморфное превращение при . Мгновенная определяемая графическим дифференцированием скорость при первом термографировании составляет в среднем величину V, 60 С/мин, при втором 40 С/мин.. Дифференциальная термограмма для анализа с учетом данных первого и второго термографировании определяется по формуле (1). Для пояснения методики использования формулы (1) производят определение разности температур лТ , используя полученные данные при температуре спирали нагревателя устройства для ДТА Т° Т..200°С: боос . . 60°с/мин

СПОСОБ БЕЗЭТАЛОННОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА путем нагрева образца, помещенного в держатель с помощью нагревательного элемента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости анализа, регистрацию осуществляют при двух стадиях нагрева, в первой из которой регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем и нагревательным элементом в отсутствии образца в держателе, во второй регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе, а о результате анализа судят по формуле 06 4Т, o6- ov7 он гдейТд,- анализируемая разность температур, необходимая для осуществления исследований в дифференциальном термическом анализе; о. текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в дер(Л жателе; &т. текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствии образца в держателе} текущая скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в держателе J VQ- текущая скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствии образца в держателе.