Способ изготовления стекловидных образцов для рентгено-флуоресцентного анализа порошковых материалов Советский патент 1990 года по МПК G01N1/28 G01N23/223 

Изобретение относится к снособам из- гото лсиия стекловидных образцов для рент- г(;н(1(}).-1уоресцент 1ого анализа элементов от. натрия ло ypaiia в порошкообразных продуктах..

Целью изобретения является улучшение Еюснроизводимости нробонодготовки и расширение диапазона определяемых элементов за счет получения ровной зеркально гладкой, поверхности образца.

Суниюсть изобретения поясняется черте- жом, где на фиг. I изображена установка для центробежной формовки образцов, а на фиг. 2 тигель-изложница.

i ia оси 1 электродвигателя 2 укреплено коромысло 3, к краям KOTOpOF o крепятся держатели 4 изложниц, укрепленные с воз- можиостыо отклонения от вертикального положения. Тигель-изложница легко и быстро вынимается из держателя.

игсль 5 закреплен в графитовой обойме 6 нихромовым 1ИТИФТОМ 7. Сверху тигель накрывается никелевым диском 8 и-графитовой крьп.икой 9. Никелевый диск необходим для предотвращения загрязнения пробы графитом. При нагреве диск расширяется и входит в кольцевую проточку в графитовой крышке, что позволяет и диск сни- мать одновременно.

Графитовая оболочка стеклоуглеродного тигля полностью З 4п1ищает наружную сторону тигля как во время спекания, так и во время выливания расплава и остывания тигля. .Кроме того, она создает благоприят- ную восстановительную атмосферу внутри тигля. Все это позвол яет существенно увеличить срок службы тигля без каких-либо изменений в конструкции му(рельной печи.

Применение центробежного формования дает возможность улучп1ить воспроизводи- мость пробоподготовкн для рентгенофлуо- ресцентного анализа порошковых мате|1иа- лов, что достигается за счет получения образцов излучателей болыиого диа.мет)а с ровной зеркально гладкой повехностью, это особенно важ.ио для оиреде;1еиия содержа- )ия легких элементов {натри, магний, кремний). Этот эффект обеспечивается действием центробежной силы п сопокугпюсти с силами поверхностного натяжения и вязкости без применения KaKoii-либо (нормирую- поверхности.

Пример. Навеску пробы тщательно сме- ипшают с метаборатом лития LiBOa в соотношениях от 1:1 до 1:5 так, что суммарный вес пробы и (|)люса составляет 14 г, переносят в стеклоуглеродный тигель марки СУ 2000, защищенный графитной обоймой, и сплавляют при температуре муфельной печи 1050°С в течение 25 мин. По окопчанни сплавлепия илав переливают в изложницу, представляющую собой стеклоуглеродный тигель с минима- ьным диаметром дна 38 мм. Изложницу предварительно помещают в установку для центробежного фор- ми)ования образцов. Расплав формируют

вращением центрифуги со скоростью 600- 800 об/мин, при расстоянии от оси установки до изложницы, равном 240 мм. Сформированный образец в изложнице помещают в муфельную печь для отжига при 600°С продолжительностью 15 мин. После отжига образец в изложнице, накрытой крышкой, оставляют остывать при комнатной темнературе. В результате получают стекловидные диски, отвечающие требованиям рентгенофлуорес- центного анализа: они представляют собой прочные стекла с чистой, ровной и гладкой поверхностью.

Скорость центрифугирования при расстоянии от оси установки до изложницы 240 мм Б зависимости от степени разбавления пробы флюсом составляет 600- 800 об/мин. При меньших скоростях капля растекается не полностью, кроме того, поверхность ее имеет выпуклую форму. При скорости больп1е 800 об/мин наблю дается вы- давливние расплава на стенки изложницы, в результате чего формируется диск вогнутой формы Наиболыпей скорости центрифугирования требует расплав пробы в флюсе в соотношении 1:1. С увеличением степени разбавления скорость уменьшают. Причем при соотношениях пробы и флюса больше 1:2 вязкость расплава меняется мало, поэтому и скорость центрифугирования не меняют. Так как вязкость расплава зависит также от его температуры, имеет значение и скорость разгона центрифуги, время заливки расплава и т.п.

Для определения воспроизводимости способа пробоподготовки было приготовлено двенадцать спеков пробы силикатного состава с флюсом в соотношении 1:1.

Концентрации окислов натрия, магния, алюминия, кремния, калия и железа в образце определялись на аналитическом комплексе СРМ-18 с ЭВМ СМ-1 по три раза. По результатам определений рассчитаны стандартные отклонения Sr содержаний эяе- ментов. Для сравнения изготовлены при тех же условиях двеиадцать Образцов (и.злуча- телей) без центрифугирования по способу- прототипу. Диаметр полученных образцов 30 мм. По результатам измерений на спектрометре СРМ --18 оиределы величины Sr пршотим. Результаты, приведенные в таблице, доказывают улучшение воспроизводимости анализа и расппфение диапазона определяемых элементов.;

Формула изобретения

Способ изготовления стекловидных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа порошковых материалов, включающий смепп1вание пробы с флюсом в соотношении от 1:1 до 1:5, сплавление пробы с флюсом в стеклоуглеродном тигле, отливку капли расплава в изложницу из материала тигля и

формовку, отличающийся тем, что, с целью улучшения воспроизводимости пробопод- готовки и расширения диапазона определяемых элементов за счет получения ровной зеркально гладкой поверхности образца, формовку осуществляют, устанавливая из- ложнийу с расплавом в установку для центробежной формовки и вращая изложницу со скоростью от 600 до 800 об/мин при расстоянии от оси установки до изложницы, равном 240 мм, причем скорость вращения увеличивают в указанных пределах от 600 об/мин при уменьщении разбаяления пробы флюсом от 1:2 до 1:1.

Изобретение относится к способам изготовления излучателей для рентгенофлу- оресцентного анализа. Целью изобретения является улучшение воспроизводимости про- боподготовки и расширение диапазона определяемых элементов за счет получения равной зеркально гладкой поверхности образцов. Пробу анализируемого вещества смешивают с флюсом, сплавляют в стеклоугле- родном тигле, выливают расплав в изложницу из того же материала, по.меш.ают ее в установку для центробежной формовки н вращают со скоростью 600-800 оборотов в минуту (при расстоянии от оси вращения до изложницы, равном 240 мм), причем увеличивают скорость вращения внутри этого диапазона при уменьшении разбавления пробы флюсом от 1:2 до 1:1, 2 ил, 1 табл. и

Воспроизродимость пробоподготовки Nag

,0 MgO SiOi

4,380,1812,4277,58 3,140,55

0,0390,0880,0130,005 0,0320,05

0,0670,110,140,0550,160,069

(риг. J